"ГОСТ EN 15905-2015. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение 3-метилпиразола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 24.07.2015 N 979-ст)

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 979-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15905-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15905:2010 Fertilizers - Determination of the 3-methylpyrazole (MP) using high-performance liquid chromatography (HPLC) [Удобрения. Определение 3-метилпиразола (МП) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)].

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт устанавливает метод определения 3-метилпиразола (МП) содержащегося в удобрениях, в частности в карбамиде и материалах, содержащих карбамид, с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):

EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 2: Термины, относящиеся к удобрениям)

EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods [Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания (ISO 3696:1987)]

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

Образец удобрения растворяют в воде или экстрагируют водой. 3-метилпиразол определяют обратно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографией с УФ-детектором.

Используют реагенты только аналитической степени чистоты (ч.д.а.) и дистиллированную или деминерализованную воду (3 степени в соответствии с ISO 3696:1995).

5.1 Ацетонитрил, для хроматографии.

5.2 Деионизированная вода, проводимостью менее чем 0,5 мСм/м в соответствии с ISO 3696, 3 степени.

5.3 3-метилпиразол.

6.1 Весы аналитические с точностью взвешивания не менее 0,1 мг.

6.2 Ультразвуковая ванна.

6.3 Фильтровальное оборудование для ручной фильтрации или фильтрации под давлением.

6.4 Мембранный фильтр, размер пор не более 0,45 мкм.

Примечание - Для образцов, которые сложно отфильтровать, используют фильтрацию под давления.

6.5 Мерные колбы вместимостью 100 и 1000 см³.

6.6 Аппарат ВЭЖХ, с возможностью проведения анализа в изократическом режиме (с постоянным составом элюента).

6.7 Система подачи образца.

6.8 УФ-детектор.

6.9 Система оценки, т.е. электронный интегратор.

6.10 Разделительная колонка обратно-фазового ВЭЖХ, например C18 10 мкм, 250 мм x 4 мм.

Примечание - При подходящих показателях разделения возможно использование разделительной колонки с меньшей длиной. Вместо колонки C18 может быть использована колонка с гидроксильной фазой.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в EN 1482-1.

Подготовку проб осуществляют в соответствии с EN 1482-2.

8.1. Приготовление раствора образца

Навеску пробы, содержащую примерно 8 мг 3-метилпиразола, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Добавляют примерно 750 см³ воды (5.2) и помещают колбу в ультразвуковую ванну (6.2). Доводят раствор водой (5.2) до метки и фильтруют часть раствора образца через мембранный фильтр (6.3; 6.4) для удаления всех нерастворенных веществ, которые могут находиться в растворе. Полученный раствор используют для дальнейшего определения.

Примечание - Навеску жидких удобрений типа "нитрат аммония - карбамид" взвешивают в количестве 10 г с точностью 10 мг. Исходя из соображений однородности, навеска твердых удобрений должна составлять 100 г, взвешенная с точностью до 0,1 г. В этом случае необходимо разбавление фильтрата в соотношении 1:9, что должно быть учтено при расчете результатов анализа.

8.2. Приготовление градуировочных растворов

Взвешивают 1 г 3-метилпиразола (5.3) с точностью до 0,1 мг и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Растворяют в небольшом количестве воды (5.2), доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см³ полученного раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, затем доводят водой (5.2) до метки и снова тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают 5, 10 и 15 см³ полученного раствора и помещают в три мерные колбы, вместимостью 100 см³ каждая. Доводят раствор в каждой колбе до метки водой (5.2) и тщательно перемешивают. Полученные растворы используют для построения градуировочного графика.

8.3. Условия проведения ВЭЖХ

Разделительная колонка: с нанесенной обратной фазой для ВЭЖХ.

Температура колонки: комнатная температура.

Элюирующий агент: вода/ацетонитрил (5.1) в об. отношении 80/20.

Скорость потока: от 0,8 см³/мин до 1,2 см³/мин.

Вводимый объем: 20 мкдм³.

Длина волны: 214 нм.

Элюирующий агент должен быть дегазирован, например, в ультразвуковой ванне (6.2).

8.4. Проведение анализа

Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 20 мкдм³ каждого из трех градуировочных растворов (8.2) по три раза. Градуировочный график может быть использован для определения содержания при коэффициенте корреляции >= 99.

Коэффициент корреляции рассчитывают в соответствии с методом наименьших квадратов.

Раствор образца последовательно вводят два раза в хроматограф.

9.1. Расчет

Проводят оценку высот пиков или площадей пиков по градуировочному графику. Массовую долю 3-метилпиразола w_MP, %, вычисляют по формуле

где A_pk - высота или площадь пика;

b - ордината калибровочной кривой;

F_d - фактор растворения;

a - высота калибровочной кривой;

m - масса образца, мг.

9.2. Выражение результатов

Вычисляют среднеарифметическое значение двух полученных результатов. Результат записывают с точностью до 0,001%.

10.1. Межлабораторные испытания

Межлабораторные испытания были проведены в 2008 г. в девяти независимых лабораториях и на двух разных образцах удобрений. В результате межлабораторных испытаний были получены данные, приведенные в приложении А. Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с ISO 5725-1 и ISO 5725-2.

Оценки, полученные в ходе межлабораторных испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличным, от указанных в приложении А.

10.2. Повторяемость

Абсолютная разница между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, не более чем в 5% случаев превышает значение r, указанное в таблице 1.

10.3. Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, не более чем в 5% случаев превышает значение R, указанное в таблице 1.

Протокол испытаний должен содержать:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца

b) метод определения со ссылкой на настоящий стандарт

c) результат проведенного анализа

d) дату отбора проб и методику отбора проб (если известно)

e) дату окончания анализа

f) выполнялись ли при измерениях требования предела повторяемости

g) все детали операций, не указанные в настоящем документе или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) испытаний.

Прецизионность метода была определена в 2008 г. в межлабораторных испытаниях, в которых участвовало девять лабораторий и два различных жидких образца удобрений для анализа. Статистические результаты приведены в таблице А.1.