"ГОСТ ISO 875-2014. Межгосударственный стандарт. Масла эфирные. Метод определения растворимости в этиловом спирте"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 27.08.2014 N 973-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45-2014)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 августа 2014 г. N 973-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 875-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 875:1999 Essential oils - Evaluation of miscibility in ethanol (Масла эфирные. Определение растворимости в этиловом спирте).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 217 "Косметика" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения растворимости эфирных масел в смесях этилового спирта и воды с известным содержанием этилового спирта.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая его изменения).

ISO 356, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 385, Laboratory glassware - Burettes (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки) <*>

--------------------------------

<*> Действует взамен ISO 385-2.

ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Смесь этанола и воды подходящей концентрации постепенно добавляют в эфирное масло при температуре 20 °C. Оценивают растворимость и, в отдельных случаях, опалесцентность.

4.1 Эфирное масло называют растворимым в V и более объемных частях этанола заданной концентрации при температуре 20 °C, если в результате смешивания одной объемной части рассматриваемого масла и V объемных частей этанола получается прозрачная смесь, которая не теряет своей прозрачности, если продолжить добавлять этанол той же концентрации до тех пор, пока общий объем этанола не станет равным 20 объемным частям.

4.2 Эфирное масло называют растворимым в V объемных частях этанола заданной концентрации при температуре 20 °C и мутнеющим при смешивании с V' объемными частями, если в результате смешивания одной объемной части рассматриваемого масла и V объемных частей этанола получается прозрачная смесь, которая мутнеет после постепенного добавления (V' - V) объемных частей этанола той же концентрации, и остается мутной, если продолжить добавлять этанол той же концентрации до тех пор, пока общий объем этанола не станет равным 20 объемным частям.

4.3 Эфирное масло называют растворимым в V объемных частях этанола заданной концентрации при температуре 20 °C и мутнеющим при смешивании с этанолом объемом от V' до V" частей, если в результате смешивания одной объемной части рассматриваемого масла и V объемных частей этанола получается прозрачная смесь, которая мутнеет после постепенного добавления (V' - V) объемных частей этанола той же концентрации, а после добавления (V" - V') объемных частей этанола снова становится прозрачной.

4.4 Эфирное масло считается проявляющим опалесцентность при растворении, если при смешивании с этанолом заданной концентрации (при условиях, указанных в 4.1, 4.2 и 4.3) получается смесь с характеристиками опалесцентности, соответствующими свежеприготовленному стандартному раствору для испытания на опалесцентность, как указано в 5.3.

Примечание - Числовые показатели V, V' и V" не должны превышать 20.

Используют только реактивы аналитической степени чистоты и дистиллированную воду.

5.1 Этанол (объемная концентрация 95%).

Для эксперимента обычно используют смеси этанола и воды с объемной концентрацией 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90% и 95%.

Смеси готовят путем добавления дистиллированной воды в этанол (см. 5.1) согласно инструкциям, приведенным в таблице 1, а затем проверяют спиртометром или денсиметром.

В 50 см³ раствора хлорида натрия c(NaCl) = 0,0002 моль/дм³ добавляют 0,5 см³ раствора нитрата серебра c(AgNO₃) = 0,1 моль/дм³, затем добавляют каплю концентрированной азотной кислоты . Перемешивают и дают отстояться в течение пяти минут. Не допускают попадания прямых солнечных лучей.

Раствор смешивают непосредственно перед использованием.

Стандартное лабораторное оборудование, а также следующее.

6.1 Бюретка вместимостью 25 см³ или 50 см³, соответствующая классу B в соответствии с ISO 385.

6.2 Пипетки с одной отметкой, соответствующие ISO 648, позволяющие получить каплю объемом 1 см³, или, при необходимости, аналитические весы, позволяющие выполнять взвешивание с точностью до 1 мг (см. 9.1).

6.3 Мерный цилиндр или мерная колба вместимостью 25 см³ или 30 см³ с пробкой, которая химически инертна по отношению к этанолу и к испытуемому эфирному маслу.

6.4 Оборудование, позволяющее поддерживать температуру (20 +/- 0,2) °C.

6.5 Калиброванный термометр с отметками через 0,2 °C или 0,1 °C, позволяющий контролировать температуру, поддерживаемую устройством (см. 6.4).

Важно, чтобы в лабораторию на анализ поступила репрезентативная проба, которая не была повреждена или изменена во время транспортирования или хранения.

В методе, определенном настоящим стандартом, отбор проб не рассматривается. Рекомендуется использовать метод отбора проб, приведенный в ISO 212.

Проба для испытания должна быть подготовлена согласно ISO 356.

С помощью пипетки (см. 6.2) добавляют 1 см³ масла в мерный цилиндр или колбу (см. 6.3). Помещают цилиндр с содержимым в устройство (см. 6.4), обеспечивающее постоянную температуру (20 +/- 0,2) °C.

Примечание - Если агрегатное состояние эфирного масла не позволяет отмерять его с помощью пипетки, следует с помощью весов отмерять (1 +/- 0,005) г эфирного масла с точностью до миллиграмма. В таком случае результаты будут выражены в виде отношения массы к объему.

С помощью бюретки (см. 6.1) добавляют предварительно разогретую до температуры (20 +/- 0,2) °C смесь этанола и воды известной концентрации (см. 5.2) с шагом 0,1 см³ до полного растворения. После каждого шага тщательно перемешивают. Когда раствор станет совершенно прозрачным, записывают объем добавленной смеси воды и этанола (см. 5.2).

Продолжают добавлять смесь этанола и воды с шагом 0,1 см³, до тех пор, пока не будет добавлено всего 20 см³, перемешивая после каждого шага. Если на каком-то шаге смесь становится мутной или опалесцентной, записывают объем добавленной смеси на момент возникновения мутности или опалесцентности, и, если таковое имеет место, в момент восстановления прозрачности смеси.

Если смесь не становится прозрачной после добавления 20 см³ растворителя, повторяют опыт с более высокой концентрацией смеси воды и этанола, как указано в таблице 1.

Если получить прозрачную смесь не удается, но наблюдается опалесцентность, сравнивают степень опалесцентности со стандартным раствором (см. 5.3), как описано в 10.2.

Растворимость эфирного масла с этанолом концентрации Q (см. таблицу 1) при температуре 20 °C определяют следующим образом.

a) Вариант 4.1

Одна объемная часть эфирного масла растворима в V объемных частях этанола концентрации Q;

b) Вариант 4.2

Одна объемная часть эфирного масла растворима в V объемных частях этанола концентрации Q с помутнением при добавлении V' и более объемных частей этанола той же концентрации;

c) Вариант 4.3

Одна объемная часть эфирного масла растворима в V объемных частях этанола концентрации Q с помутнением при добавлении от V' до V" объемных частей этанола той же концентрации;

где V - объем этанола концентрации Q, который необходим для получения прозрачного раствора, см³,

V' - объем этанола концентрации Q, который необходимо добавить в прозрачный раствор для его помутнения, если это возможно, см³;

V" - объем этанола концентрации Q, который необходимо добавить в мутный раствор, чтобы он снова стал прозрачным, если это возможно, см³.

Значения V, V' и V" выражают в числовом виде с точностью до одного знака после запятой.

Если наблюдается только опалесцентность (см. 4.4), устанавливают, как она соотносится с опалесцентностью стандартного раствора (см. 5.3): выше, ниже или примерно такая же.

В протоколе испытания указывают:

- использованный метод;

- концентрацию Q используемого этанола;

- полученный результат.

В протокол также вносят рабочие параметры, не указанные в настоящем стандарте или описанные в нем как необязательные, а также упоминают любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результаты.

В протокол испытания должна быть включена информация, необходимая для однозначной идентификации пробы.

--------------------------------

<*> Действует ГОСТ ISO 212-20 Масла эфирные. Отбор проб.