"ГОСТ EN 15560-2013. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение общего содержания азота в цианамиде кальция, без нитратов"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 22.11.2013 N 1846-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты" (ОАО "ГИАП")

2 ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 05 ноября 2013 г. N 61-П)

За принятие стандарта проголосовали: RU AZ KZ KG MD UZ

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 15560:2009 "Fertilizers - Determination of total nitrogen in calcium cyanamide nitrate free" (Удобрения. Определение общего содержания азота в цианамиде кальция без нитратов).

Европейский стандарт разработан Европейским техническим комитетом CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Перевод с английского языка (en).

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Официальные экземпляры европейского стандарта, на основе которого подготовлен настоящий стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в ФГУП "Стандартинформ".

Степень соответствия - идентичная (IDT).

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1846-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15560-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания азота в цианамиде кальция без нитратов.

Следующие ссылочные документы являются обязательными для применения в настоящем стандарте. Для датированных ссылок применяют только указанное издание, для недатированных ссылок - последнее издание ссылочного документа (включая любые поправки).

EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка образца)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и почвоулучшители. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и почвоулучшители. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для аналитического лабораторного использования. Технические условия и методы испытаний (ISO 3696:1987))

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

Расщепление в серной кислоте с помощью катализатора. Перегонка аммиака из щелочного раствора, поглощение в избытке титрованного раствора серной кислоты и обратное титрование титрованным раствором гидроксида натрия или калия.

5.1 Общие положения

Используют только реактивы установленной степени аналитической чистоты (ч.д.а.) и дистиллированную или деминерализованную воду (3-я степень чистоты в соответствии с EN ISO 3696:1995).

5.2 Кислота серная разбавленная; смешивают один объем серной кислоты,

p = 1,84 г/мл с одним объемом воды.

5.3 Калия сульфат, ч.д.а.

5.4 Катализатор

Для каждого определения используют от 0,3 до 0,4 г оксида меди (II) или от 0,95 до 1,25 г пентагидрат сульфата меди (II).

5.5 Раствор гидроксида натрия, 30%, приблизительно p(NaOH) = 1,33 г/мл, без содержания аммиака.

5.6 Кислота серная, раствор концентрацией c = 0,05 моль/л.

5.7 Раствор гидроксида натрия или калия, не содержащий карбонаты, концентрацией c = 0,1 моль/л.

5.8 Кислота серная, раствор концентрацией c = 0,1 моль/л.

5.9 Раствор гидроксида натрия или калия, не содержащий карбонаты, концентрацией c = 0,2 моль/л.

5.10 Серная кислота, раствор концентрацией c = 0,25 моль/л.

5.11 Раствор гидроксида натрия или калия, не содержащий карбонаты, концентрацией c = 0,5 моль/л.

5.12 Растворы индикаторов

5.12.1 Смешанный индикатор

Раствор A: растворяют 1 г метилового красного в 37 мл раствора гидроксида натрия c = 0,1 моль/л и доводят до 1 л водой.

Раствор B: Растворяют 1 г метиленового голубого в воде и доводят до 1 л.

Смешивают один объем A с двумя объемами B.

Данный индикатор фиолетовый в кислом растворе, серый в нейтральном и зеленый в щелочном. Используют 0,5 мл (10 капель) этого раствора индикатора.

5.12.2 Раствор метилового красного индикатора

Растворяют 0,1 г метилового красного в 50 мл 95% этанола. Доводят до 100 мл водой и, если необходимо, отфильтровывают. Вместо индикатора, указанного в 5.12.1 может быть использован данный индикатор (от 4 до 5 капель).

5.13 Гранулы пемзы, препятствующие бурлению, промытые в соляной кислоте и прокаленные.

5.14 Тиоцианат калия, ч.д.а.

Состоящий из круглодонной колбы, подходящей вместимости, присоединенной к холодильнику посредством насадки, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости. Оборудование изготовлено из боросиликатного стекла.

Примечание - Различные типы оборудования, рекомендованного для этого определения, приведены, показывая все особенности конструкции, на рисунках 1, 2, 3 и 4.

Также может быть использован автоматический перегонный аппарат при условии, что результаты статистически эквивалентны.

6.2 Колба Кьельдаля с длинным горлом подходящей вместимости.

6.3 Пипетки вместимостью 50, 100 и 200 мл.

6.4 Мерная колба вместимостью 250 мл.

Отбор проб не является частью метода, указанного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в EN 1482-1.

Подготовка проб должна осуществляться в соответствии с EN 1482-2.

Взвешивают с точностью до 0,001 г 1 г образца и помещают его в колбу Кьельдаля. Добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты (5.2), от 10 до 15 г сульфата калия (5.3) и соответствующее количество катализатора (5.4). Медленно нагревают, чтобы отогнать воду, кипятят на медленном огне 2 ч, дают остыть и разбавляют водой от 100 до 150 мл. Снова охлаждают, переносят количественно суспензию в 250 мл мерную колбу, водой доводят объем до метки, встряхивают и отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу.

В соответствии с выбранным вариантом помещают в приемную колбу точно отмеренное количество титрованной серной кислоты, как указано в таблицах 1, 2 или 3. Добавляют соответствующее количество выбранного раствора индикатора (5.12.1 или 5.12.2) и, при необходимости, воды для получения объема не менее 50 мл. Конец удлинительной трубки холодильника должен быть под поверхностью раствора.

В соответствии с выбранным вариантом переносят пипеткой 50, 100 или 200 мл раствора, полученного, как описано в 8.1, и перегоняют аммиак, как описано ниже, добавив достаточно раствора гидроксида натрия (5.5), чтобы обеспечить существенный избыток. Добавляют воду, чтобы получить общий объем около 350 мл и несколько гранул пемзы, чтобы контролировать кипение.

Собирают перегонный аппарат и принимая меры, чтобы избежать любых потерь аммиака, добавляют в содержимое перегонной колбы 10 мл концентрированного раствора гидроксида натрия (5.5). Постепенно нагревают колбу, чтобы избежать энергичного кипения. Когда начнется кипение, перегоняют с интенсивностью около 100 мл за 10 - 15 мин; общий объем дистиллята должен быть около 250 мл. Холодильник должен регулироваться так, чтобы обеспечивался непрерывный поток конденсата. Перегонка должна закончиться за 30 - 40 мин. Когда выделение аммиака закончится, опускают приемную колбу так, чтобы конец удлинительной трубки холодильника был над поверхностью жидкости.

Испытывают последующий дистиллят с помощью соответствующего реагента, чтобы убедиться, что весь аммиак полностью перегнан. Промывают удлинительную трубку холодильника небольшим количеством воды и титруют избыток кислоты титрованным раствором гидроксида натрия или калия, предусмотренного для выбранного варианта (см. Примечание).

Примечание - Для обратного титрования могут быть использованы титрованные растворы различной концентрации при условии, что объемы, используемые для титрования, не превышают, насколько это возможно, 45 мл.

Проводят холостое испытание (не включая образец) при тех же условиях и используют в расчете конечного результата.

Перед проведением анализа проверяют, чтобы оборудование работало исправно, использовалась правильная методика с применением метода с использованием аликвотной части стандартного раствора тиоцианата калия (5.14), приближенной к концентрации азота в образце.

Вычисляют содержание азота в виде массовой доли, % в удобрении, после анализа в соответствии с таблицей 1 для варианта a, таблицей 2 для варианта b или таблицей 3 для варианта c.

Протокол испытаний должен содержать, как минимум, следующую информацию:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b) используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

c) полученные результаты испытаний, выраженные в виде массовой доли азота в удобрении, %;

d) дату отбора проб и методику подготовки проб (если известно);

e) дату окончания анализа;

f) все подробности операций, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, а также сведения о любых происшествиях, произошедших во время выполнения метода, которые могут повлиять на результат испытания(ий).