"ГОСТ 32267-2013. Межгосударственный стандарт. Жидкости смазочно-охлаждающие. Метод определения активной серы"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 22.11.2013 N 681-ст)

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 61-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 681-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32267-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 1662:2008 "Standard test method for active sulfur in cutting oils" ("Стандартный метод определения активной серы в смазочно-охлаждающих жидкостях", IDT).

Стандарт разработан Комитетом ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы" и находится под контролем подкомитета D02.06 Американского общества по испытаниям и материалам.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения активной серы в смазочно-охлаждающих жидкостях. Метод применим к сере, способной вступать в реакцию с медным порошком при температуре 150 °C (302 °F) в смазочно-охлаждающих жидкостях, содержащих как природную, так и добавленную серу.

Примечание 1 - Подкомитет Американского общества по испытаниям и материалам D02.L0 не установил влияние содержания активной серы на эксплуатационные характеристики смазочно-охлаждающей жидкости.

1.2 Значения, установленные в единицах СИ, считают стандартными. Значения, приведенные в скобках, даны только для информации.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание стандарта. Для недатированных - последнее издание (включая любые изменения) <1>.

--------------------------------

<1> Ссылки на стандарты ASTM можно уточнить на сайте ASTM website, www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service@astm.org, а также в информационном томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Website standard's Document Summary).

ASTM D 130, Standard test method for corrosiveness to copper from petroleum products by copper strip test (Стандартный метод определения коррозионного воздействия на медь нефтепродуктов с помощью испытания на медной пластинке)

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 активная сера (active sulfur): Сера, содержащаяся в смазочно-охлаждающей жидкости, вступающая в реакцию с медным порошком при температуре 150 °C (302 °F) при заданных условиях.

4.1 Образец смешивают с медным порошком при температуре 150 °C (302 °F). Медный порошок отфильтровывают из смеси. Разность между содержанием серы в образце до и после обработки медью представляет собой активную серу.

5.1 Настоящий метод испытания позволяет определить количество серы, способное вступать в реакцию с металлосодержащими поверхностями с образованием твердых смазочных веществ при температуре испытания. Скорости реакции зависят от типа металла, температуры и времени.

6.1 Фильтровальная бумага, удерживающая частицы размером 2,5 мкм.

6.2 Стеклянная мешалка в форме перевернутой буквы "Т". Плоская лопатка длиной около 25 мм, шириной 6 мм, толщиной 1 мм должна быть прикреплена к стеклянной палочке диаметром 6 мм таким образом, чтобы лопатка была симметрична палочке и имела плоскую поверхность в вертикальной плоскости. Также может быть использована магнитная мешалка со стеклянным покрытием размером 9,5x(34,9 +/- 2,0) мм.

Электродвигатель, поддерживающий скорость (500 +/- 25) об/мин.

При использовании магнитной мешалки со стеклянным покрытием применяют нагревающую плитку.

6.4 Электроплитка или другой удобный источник тепла, поддерживающий температуру образца, равную (150 +/- 2) °C [(302 +/- 5) °F].

6.5 Высокий лабораторный стакан из термостойкого стекла с горлышком для выливания жидкости вместимостью 200 см³.

Белое масло, не содержащее серу, метилолеат или диалкилбензол.

7.2 Медный порошок чистотой более 99% с размером частиц менее 75 мкм (200 меш).

8.1 Определяют концентрацию серы в испытуемом образце, используя любой приемлемый метод с точностью определения содержания серы +/- 0,15%.

Примечание 2 - Для получения наилучших результатов разбавляют образец белым маслом, не содержащим серу, метил лардатом или диалкилбензолом, чтобы содержание серы было от 2% до 4%.

8.2 Помещают (50 +/- 2) г образца или раствора образца в высокий лабораторный стакан вместимостью 200 см³, опускают мешалку на расстояние не более 5 мм от дна стакана, добавляют (5,00 +/- 0,25) г медного порошка и нагревают до температуры (150 +/- 2) °C [(302 +/- 5) °F], перемешивая со скоростью (500 +/- 25) об/мин. При использовании магнитной мешалки магнитная вертушка должна вращаться со скоростью (500 +/- 25) об/мин. После достижения температуры (150 +/- 2) °C [(302 +/- 5) °F] добавляют еще (5,00 +/- 0,25) г медного порошка. Продолжают перемешивание при температуре (150 +/- 2) °C [(302 +/- 5) °F] в течение (30 +/- 1) мин. Затем останавливают перемешивание и опускают медную пластинку, подготовленную в соответствии с ASTM D 130, на (10,00 +/- 0,25) мин. При появлении пятен на пластинке возобновляют перемешивание и добавляют еще (5,00 +/- 0,25) г медного порошка. Продолжают перемешивать при температуре (150 +/- 2) °C [(302 +/- 5) °F] в течение (30 +/- 1) мин. Останавливают перемешивание и снова опускают медную пластинку на (10,00 +/- 0,25) мин. Повторяют вышеописанную процедуру до тех пор, пока на медной пластинке не перестанут появляться пятна, поддерживая температуру смеси (150 +/- 2) °C.

8.3 В конце цикла нагревания фильтруют смесь через фильтровальную бумагу таким образом, чтобы получившаяся отфильтрованная жидкость не содержала видимого осадка.

Примечание 3 - Для ускорения фильтрации фильтрованную установку помещают в печь при температуре (100 +/- 1) °C [(212 +/- 2) °F].

8.4 Определяют содержание серы в отфильтрованном образце, используя метод, изложенный в 8.1.

9.1 Вычисляют содержание активной серы в образце, % масс., по формуле

где A - содержание серы в необработанном образце, % масс.;

B - содержание серы в обработанном образце, % масс.

10.1 Точность настоящего метода испытания основана на межлабораторных исследованиях, проведенных в 2006, 2007 гг. Для определения внутрилабораторной и межлабораторной прецизионности настоящего метода испытания в девяти лабораториях испытывали по три пробы четырех жидких образцов с содержанием активной серы 0,9%, 3,6%, 0,3% и 2,1%.

Два результата испытания, полученные в одной и той же лаборатории, могут быть оценены как неэквивалентные, если они отличаются более чем на значение r для данного вещества; r - интервал, представляющий собой критическое расхождение между двумя результатами испытания одного и того же вещества, полученными одним и тем же оператором при использовании одного и того же оборудования в один и тот же день в одной и той же лаборатории.

Два результата испытания могут быть оценены как неравнозначные, если они отличаются более чем на значение R для данного вещества; R - интервал, представляющий собой критическое расхождение между двумя результатами испытания одного и того же вещества, полученными разными операторами при использовании разного оборудования в разных лабораториях.

10.1.3 Любые оценки (заявления) в соответствии с положениями 10.1.1 или 10.1.2 имеют 95%-ную доверительную вероятность.

10.1.4 Результаты межлабораторных исследований приведены в таблицах 1 и 2 и доступны в исследовательском отчете.

В рамках данного исследования не были проанализированы общепринятые распространенные эталонные материалы, пригодные для определения отклонения, поэтому в настоящее время отклонение не определено.