"ГОСТ 8.626-2013. Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений. Приборы для определения содержания нитритов и нитратов в продуктах питания. Методика поверки"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 22.11.2013 N 1943-ст)

1. Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева" (ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева").

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии, Техническим комитетом по стандартизации ТК 206 "Эталоны и поверочные схемы", ПК 206.5 "Эталоны и поверочные схемы в области измерения физико-химического состава и свойств веществ".

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 28 августа 2013 г. N 58-П).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1943-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.626-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт распространяется на приборы, предназначенные для определения содержания нитратов и нитритов в продуктах питания (далее - приборы), имеющие встроенную заводскую градуировку и реализующие метод прямых измерений, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Содержание нитритов и нитратов может быть выражено в единицах массовой концентрации - мг/дм3 или массовой доли - мг/кг.

Настоящий стандарт распространяется на приборы, основанные на фотометрическом или электрохимическом принципе действия, с нижним пределом измерений массовой концентрации (массовой доли) нитратов и нитритов не более 0,5 ПДК и пределами допускаемой относительной погрешности +/- 10% или более.

Настоящий стандарт не распространяется на универсальные приборы (например, спектрофотометры, иономеры и т.п.).

Интервал между поверками установлен при утверждении типа средств измерений <1>.

--------------------------------

<1> В Российской Федерации интервал между поверками приборов указан в свидетельстве об утверждении типа средств измерений. Для Украины интервал между поверками анализаторов может быть установлен также по результатам метрологической аттестации.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 2.601-2006 Единая система конструкторской документации. Эксплуатационные документы

ГОСТ 2.610-2006 Единая система конструкторской документации. Правила выполнения эксплуатационных документов

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерений концентраций вредных веществ

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1. В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1. Нитраты: соли азотной кислоты.

3.1.2. Нитриты: соли азотистой кислоты.

3.2. В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

ПДК - предельно допустимая концентрация вещества, регламентированная нормативными документами страны (например, санитарными нормами и правилами <1>);

ПО - программное обеспечение;

СО - стандартный образец утвержденного типа;

ЭД - эксплуатационные документы.

--------------------------------

<1> В Российской Федерации санитарные нормы и правила регламентированы в документах [1] и [2].

Примечание. К ЭД согласно настоящему стандарту относятся: руководство по эксплуатации, паспорт, формуляр по ГОСТ 2.601, ГОСТ 2.610.

4.1. При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

4.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

5.1. При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.

5.2. Допускается применение других средств, не приведенных в таблице 2, метрологические характеристики которых не хуже указанных в таблице 2.

5.3. Все средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке (аттестации), стандартные образцы состава водных растворов нитратов и нитритов - действующие паспорта (сертификаты).

6.1. При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:

6.1.1. Помещение, в котором проводят поверку, должно соответствовать ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.016.

6.1.2. Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

6.2. Требования к квалификации персонала

К работе с приборами и проведению поверки допускаются лица, ознакомленные с ЭД приборов, имеющие опыт работы в химической лаборатории, а также квалификацию поверителя, действующий аттестат и прошедшие инструктаж по технике безопасности в установленном порядке.

При проведении поверки соблюдают следующие условия:

Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

- подготавливают прибор к работе в соответствии с требованиями ЭД;

- подготавливают к работе средства поверки в соответствии с требованиями ЭД;

- проверяют наличие паспортов (сертификатов) и срок годности стандартных образцов;

- стандартные образцы выдерживают в помещении, в котором проводят поверку, не менее 2 ч, поверяемый прибор - согласно требованиям ЭД, но не менее 2 ч.

9.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают соответствие прибора следующим требованиям:

- отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность и безопасность;

- исправность органов управления;

- маркировка, соответствующая требованиям ЭД;

- четкость надписей на панелях;

- комплектность должна соответствовать ЭД (проверяется при первичной поверке до ввода в эксплуатацию).

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если прибор соответствует перечисленным требованиям.

9.2. Опробование

Проверку общего функционирования прибора проводят в процессе тестирования согласно ЭД.

Результаты опробования считают положительными, если все технические тесты прибора завершены успешно.

9.3. Проверка сопротивления изоляции

Проверку сопротивления изоляции между электрическими цепями и корпусом прибора проводят мегаомметром ЭС0210/1-Г с рабочим напряжением 500 В при температуре и относительной влажности от 30% до 80%.

Мегаомметр подключают к замкнутым между собой контактам сетевого кабеля 220 В и корпусу проверяемого прибора. Тумблер включения прибора в сеть должен находиться в положении "ВКЛ", через одну минуту после приложения измерительного напряжения фиксируют по шкале мегаомметра величину сопротивления изоляции.

Прибор считают выдержавшим испытание, если электрическое сопротивление изоляции не менее 20 МОм.

9.4. Подтверждение соответствия ПО

9.4.1. Подтверждение соответствия ПО приборов проводят путем проверки соответствия ПО приборов тому ПО приборов, которое было зафиксировано (внесено в банк данных Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений) при утверждении типа приборов, и обеспечения защиты ПО от несанкционированного доступа во избежание искажений результатов измерений <1>.

--------------------------------

<1> В Российской Федерации согласно [6].

Примечание. Требования и методы проверки ПО установлены нормативными правовыми актами страны.

9.4.2. Для проверки соответствия ПО выполняют следующие операции:

- проводят визуализацию идентификационных данных ПО, установленного в прибор, согласно ЭД (вывод на дисплей прибора, распечатка протокола измерения и т.п.);

- сравнивают полученные данные с идентификационными данными, установленными при утверждении типа и указанными в ЭД.

9.4.3. Проверку обеспечения защиты ПО от несанкционированного доступа во избежание искажений результатов измерений выполняют согласно ЭД.

9.4.4. Результат подтверждения соответствия ПО приборов считают положительным, если идентификационные данные совпадают с установленными при утверждении типа и указанными в ЭД и выполнены требования ЭД в части защиты ПО от несанкционированного доступа.

9.5. Определение метрологических характеристик

9.5.1. Определение абсолютной и относительной погрешности прибора проводят путем последовательного измерения массовой концентрации (массовой доли) определяемых компонентов (нитрит-иона и нитрат-иона) в поверочных растворах.

Номинальные содержания определяемых компонентов и пределы допускаемых отклонений от них должны соответствовать (5 +/- 5)%, (50 +/- 5)%, (95 +/- 5)% от верхнего предела измерений прибора, установленного при утверждении типа и указанного в ЭД анализаторов.

9.5.2. Приготовление поверочных растворов

Поверочные растворы готовят на основе стандартных образцов состава водных растворов нитрит- и нитрат-ионов (таблица 2) путем разбавления в соответствии с инструкцией.

Для приготовления поверочных растворов используют колбы мерные типа 2-100-2 по ГОСТ 1770 и пипетки типа 6-2-1, 6-2-2, 6-2-5, 6-10-5 по ГОСТ 29227.

Примечание. При приготовлении используют мерные пипетки, обеспечивающие измерение объема отбираемой аликвоты раствора с относительной погрешностью не более 2,5%.

Пример приготовления поверочных растворов и рекомендуемые значения массовой концентрации компонентов в поверочных растворах приведены в Приложении А.

Значение массовой концентрации компонента в поверочном растворе , вычисляют по формуле

где - значение массовой концентрации компонента в стандартном образце состава водных растворов нитрит- и нитрат-ионов, приведенное в паспорте, мг/дм3;

- объем стандартного образца состава водных растворов нитрит- и нитрат-ионов, использованный для приготовления поверочного раствора, см3;

- объем приготовленного поверочного раствора, см3.

Примечание. Для приборов, откалиброванных в единицах массовой доли мг/кг, приготовление поверочных растворов производят весовым методом.

9.5.3. Для каждого поверочного раствора измерения проводят три раза и фиксируют результаты измерений , проводят расчет погрешности согласно разделу 10 для каждого измерения и заносят в протокол поверки, форма которого приведена в Приложении Б.

10.1. По результатам измерений массовой концентрации (массовой доли) нитратов и нитритов, полученным в каждой точке поверки, рассчитывают значение абсолютной или относительной погрешности результата измерений, в зависимости от того, какая погрешность нормирована для данного прибора согласно ЭД.

10.1.1. Значение абсолютной погрешности (мг/кг), находят по формуле

где - измеренное значение массовой концентрации (массовой доли) компонента в поверочном растворе <1>, мг/дм3 (мг/кг);

- значение массовой концентрации (массовой доли) компонента в поверочном растворе, рассчитанное по формуле (1), мг/дм (мг/кг).

--------------------------------

<1> Если в ЭД измерения указано, что погрешность нормирована для нескольких параллельных измерений, то под C следует понимать среднее из нормированного количества измерений.

10.1.2. Значение относительной погрешности , находят по формуле

10.1.3. Результаты проведения поверки прибора считают положительными, если полученные значения абсолютной и относительной погрешности не превышают пределов допускаемой погрешности, установленных при утверждении типа и указанных в ЭД приборов.

11.1. Составляют протокол поверки по форме в соответствии с Приложением Б.

11.2. При положительных результатах поверки прибор признают годным к применению и выписывают на него свидетельство о поверке <1> установленной формы.

11.3. При отрицательных результатах поверки прибор признают непригодным к применению и выдают извещение о непригодности <2> установленной формы с указанием причин непригодности.

--------------------------------

<1> В Российской Федерации действует [7].

<2> Если в ЭД измерения указано, что погрешность нормирована для нескольких параллельных измерений, то под C следует понимать среднее из нормированного количества измерений.

А.1. Приготовление поверочного раствора нитрат-иона с массовой концентрацией 40 мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят с помощью мерной пипетки 4 см3 стандартного образца состава водного раствора нитратов (ГСО 6696-93) с массовой концентрацией 1,0 г/дм3. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Значение массовой концентрации компонента в поверочном растворе вычисляют по формуле (1).

Срок хранения раствора - 5 суток при температуре (20 +/- 5) °C.

Аналогичным способом готовят поверочные растворы с массовой концентрацией 100 мг/дм3, 150 мг/дм3.

А.2. Приготовление поверочного раствора нитрит-иона с массовой концентрацией 0,2 мг/дм3.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят с помощью мерной пипетки 1 см3 стандартного образца состава водного раствора нитратов (ГСО 7021-93) с массовой концентрацией 1,0 г/дм3. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Значение массовой концентрации компонента в приготовленном растворе вычисляют по формуле (1).

Из полученного раствора (номинальное значение массовой концентрации нитрит-иона 10 мг/дм3) отбирают 2 см3 с помощью мерной пипетки и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Значение массовой концентрации компонента в поверочном растворе вычисляют по формуле (1) настоящего стандарта.

Срок хранения раствора - 8 часов при температуре (20 +/- 5) °C.

Аналогичным способом готовят поверочные растворы с массовой концентрацией 1,0 мг/дм3, 5 мг/дм3.

А.3. Расчет относительной погрешности приготовления поверочных растворов

В случае необходимости относительную погрешность действительного значения массовой концентрации компонента в поверочном растворе , рассчитывают с учетом процедуры приготовления по формуле:

где - объем раствора стандартного образца, отмеряемый пипеткой, см3;

- предел допускаемой абсолютной погрешности объема используемой пипетки, см3;

- объем мерной колбы, см3;

- допускаемая абсолютная погрешность номинального объема используемой колбы, см3;

- относительная погрешность аттестованного значения массовой концентрации компонента в стандартном образце, %.

А.4. Процедура обеспечивает приготовление поверочных растворов нитрат-иона и нитрит-иона с относительной погрешностью не более 5%.

Подтверждение соответствия программного обеспечения <1>

--------------------------------

<1> Данный пункт приводится в протоколе в том случае, если при поверке прибора выполнялась операция по подтверждению соответствия ПО. Объем данных, указываемых в таблице, определен в ЭД приборов. Наименование и номер версии ПО приводятся обязательно.

10) Определение метрологических характеристик

Определение погрешности