"ГОСТ EN 12048-2013. Межгосударственный стандарт. Удобрения твердые и известковые материалы. Определение содержания влаги. Гравиметрический метод высушивания при температуре (105 +/- 2) °C"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 22.11.2013 N 735-ст)

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 61-П от 5 ноября 2013 г.)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 12048:1996 Solid fertilizers and liming materials - Determination of moisture content - Gravimetric method by drying at (105 +/- 2) °C (Твердые удобрения и известковые материалы. Определение содержания влаги. Гравиметрический метод высушивания при температуре (105 +/- 2) °C).

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейского регионального стандарта, на который дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.А.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 735-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12048-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются в информационной системе общего пользования - на информационном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения содержания влаги в удобрениях и известковых материалах высушиванием при температуре (105 +/- 2) °C.

Настоящий метод применим к известковым материалам, содержащим кремний и углерод, и следующим фосфатным удобрениям:

- суперфосфатам;

- природным фосфатам;

- измельченным фосфатам горных пород;

- частично водорастворимым фосфатам горных пород.

Данный метод не применим к гашеной или негашеной извести и аммонийным соединениям или сульфату магния.

Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.

EN 1482:1996 Sampling of solid fertilizers and liming materials (Отбор проб твердых удобрений и известковых материалов) <1>

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

--------------------------------

<1> Действуют EN 1482-1:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 1: Sampling (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб) и EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб).

Сущность метода заключается в высушивании навески для анализа при температуре (105 +/- 2) °C в течение 5 ч и определении потери массы.

4.1 Силикагель адсорбент индикаторный, с размером частиц 2 - 5 мм.

Перед применением около 100 г силикагеля помещают в выпарную чашку (5.3) и регенерируют нагреванием в сушильном шкафу (5.4) при температуре (105 +/- 2) °C в течение 2 ч. Чашку с силикагелем помещают в эксикатор и охлаждают до температуры окружающей среды.

Обычное лабораторное оборудование:

5.1 Стаканчик для взвешивания (бюкс) диаметром 70 - 80 мм с притертой крышкой.

5.2 Эксикатор вакуумный внутренним диаметром примерно 200 мм, заполненный подготовленным силикагелем (4.1).

5.3 Чашка выпарная внутренним диаметром примерно 100 мм.

5.4 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105 +/- 2) °C.

Готовят образец для анализа без истирания в соответствии с EN 1482.

При необходимости быстро дробят (не истирают) материал в ступке. Смешивают весь материал и немедленно отбирают навеску для анализа (7.1).

Примечание - Желательно дробить материал при относительной влажности воздуха 40% - 60%.

Высушивают стаканчик для взвешивания (бюкс) (5.1) со снятой крышкой в сушильном шкафу (5.4) при температуре (105 +/- 2) °C в течение 2 ч. Затем закрытый крышкой стаканчик охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Навеску анализируемого продукта массой 10 г помещают в стаканчик и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

Стаканчик для взвешивания (5.1) с навеской для анализа вместе со снятой крышкой высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 2) °C в течение 5 ч. Затем закрытый крышкой стаканчик с навеской охлаждают в эксикаторе (5.2) до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

Проводят не менее двух параллельных определений.

Массовую долю воды, %, вычисляют по формуле

где m₀ - масса анализируемой навески перед высушиванием, г;

m₁ - масса анализируемой навески после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение не менее двух определений, рассчитанное с точностью до 0,1% масс.

Протокол испытания должен содержать:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) метод отбора и подготовки проб;

c) результаты испытания и используемый метод определения;

d) всю информацию, необходимую для идентификации образца;

e) любые отклонения параметров, полученных в ходе анализа;

f) любые операции, не включенные в настоящий стандарт или рассматриваемые как дополнительные.

Данные прецизионности были получены в результате эксперимента, проведенного в 1982 г. с участием 21 лаборатории с использованием одного образца для каждого из следующих удобрений: сульфата аммония; натуральных фосфатов; 18%-ного суперфосфата (гранулированного и размолотого в порошок). Использованный метод включал размалывание и просеивание образца, тогда как настоящий метод включает дробление и, следовательно, данная информация включена только для справки.

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых испытаний, полученными на идентичном анализируемом материале одним и тем же лаборантом с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости r, вычисляемый по формуле (А.1), в среднем не чаще одного раза в 20 случаях при нормальном и правильном проведении определения.

где: m - среднеарифметическое значение двух результатов испытания (т.е. двух определений).

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых испытаний, полученными двумя лаборантами в разных лабораториях, использующих идентичный анализируемый материал, не должно превышать предел воспроизводимости R, вычисляемый по формуле (А.2), в среднем не чаще одного раза в 20 случаях при нормальном и правильном проведении определения.

где M - среднеарифметическое значение двух результатов испытания (т.е. двух определений).

ISO 3963:1977 Fertilizers - Sampling from a conveyor by stopping the belt (Удобрения - Отбор проб с конвейера во время остановки)

ISO 7742:1988 Solid fertilizers - Reduction of samples (Твердые удобрения - Измельчение проб)

ISO 8633:1992 Solid fertilizers - Simple sampling method for small lots (Твердые удобрения. Упрощенный метод отбора проб для небольших партий)