"ГОСТ ISO 15598-2013. Межгосударственный стандарт. Чай. Метод определения содержания грубых волокон"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 28.06.2013 N 352-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1. Подготовлен Некоммерческой организацией "Российская Ассоциация производителей чая и кофе "РОСЧАЙКОФЕ" (Ассоциация "РОСЧАЙКОФЕ") на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ".

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Россия).

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 марта 2013 г. N 55-П).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 352-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 15598-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 15598:1989 Tea - Determination of crude fiber content (Чай. Метод определения содержания сырой клетчатки). В настоящем стандарте термин "сырая клетчатка" заменен на термин "грубые волокна".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (раздел 3.6).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO TC 34/SC 8 "Чай" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном Приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT).

6. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли грубых волокон в чае.

Следующие ниже стандарты содержат положения, которые посредством ссылок в данном тексте составляют положения данного стандарта. На время публикации данного стандарта указанные издания были действующими. Все стандарты могут пересматриваться, и сторонам - участникам соглашения по настоящему стандарту рекомендуется проанализировать возможность применения последнего издания указанных ниже стандартов. Комитеты - члены ISO и IEC ведут указатели действующих международных стандартов.

ISO 1573:1980 Чай. Определение потери массы при температуре 103 °C

ISO 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Содержание грубых волокон (crude fibre content): содержание в чае веществ, нерастворимых и сжигаемых в условиях, установленных данным стандартом.

Примечание. Выражается как массовая доля (в процентах) в пересчете на массу сухого продукта.

Соответствующим образом измельченная проба последовательно обрабатывается кипящим раствором серной кислоты и раствором гидроксида натрия. Осадок отделяют фильтрацией, промывают, высушивают, взвешивают и озоляют. Содержание грубых волокон определяется как потеря массы при озолении.

5.1. Вода, соответствующая классу 3 по ИСО 3696.

5.2. Кислота серная, исходный раствор, (соответствует 100 г серной кислоты в 1 дм3 водного раствора). Добавляют 275 см3 концентрированной серной кислоты к воде, охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до объема 5 дм3.

Меры предосторожности - Следует защищать руки и лицо.

5.3. Кислота серная, рабочий раствор, (соответствует 12,5 г серной кислоты в 1 дм3 водного раствора). Разбавляют 125 см3 исходного раствора серной кислоты (см. 5.2) дистиллированной водой до объема 1 дм3.

5.4. Натрия гидроксид, исходный раствор, c(NaOH) = (2,504 +/- 0,040) моль/дм3 (соответствует 100 г гидроксида натрия в 1 дм3 водного раствора). Растворяют 500 г гидроксида натрия в воде, охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до объема 5 дм3.

Меры предосторожности - Следует защищать руки и лицо.

5.5. Натрия гидроксид, рабочий раствор, c(NaOH) = (0,313 +/- 0,005) моль/дм3 (соответствует 12,5 г гидроокиси натрия в 1 дм3 водного раствора). Разбавляют 125 см3 исходного раствора гидроксида натрия (см. 5.4) дистиллированной водой до объема 1 дм3.

5.6. 1-Октанол (используется в качестве противовспенивающего средства).

5.7. Кислота соляная, водный раствор 1% (об.). Разбавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты дистиллированной водой до объема 1 дм3.

5.8. Этанол минимальной чистоты 95% (об.).

5.9. Ацетон.

Используется обычное лабораторное оборудование, в частности:

6.1. Мельница лабораторная центрифужного или ударного типа, снабженная ситом с размером ячейки 1 мм.

6.2. Конические колбы вместимостью 1 дм3 с цилиндрическим горлом (или шлифом, если предполагается использование обратного холодильника).

6.3. Дозатор, предназначенный для дозирования 200 см3 горячей жидкости.

6.4. Колбонагреватель для конических колб вместимостью 1 дм3.

6.5. Пальцевые холодильники, совместимые с горлом конических колб вместимостью 1 дм3 (или обратные холодильники, если предполагается использование колб со шлифом).

6.6. Колбы Бюхнера, снабженные резиновыми адаптерами и воронками Хартли для бумажных фильтров диаметром 12,5 см, а также воронками-адаптерами для тиглей из пористого стекла вместимостью 70 см3.

6.7. Тигли из пористого стекла пористостью N 1 или Р 160 (размер пор 100 - 160 мкм), диаметром 40 мм и вместимостью 70 см3.

6.8. Лабораторная вентилируемая печь, обеспечивающая поддержание температуры (103 +/- 2) °C.

6.9. Муфельная печь, обеспечивающая поддержание температуры (550 +/- 10) °C.

6.10. Эксикатор, содержащий абсорбент.

6.11. Бумажные беззольные фильтры диаметром 12,5 см, пористость от 20 до 25 мкм.

Примечание. Фильтры Whatman N 541 были признаны подходящими <*>.

--------------------------------

<*> Фильтры Whatman N 541 являются примером подходящей продукции, имеющейся в продаже. Данная информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением данной продукции со стороны ИСО.

Необходимо, чтобы полученная проба была репрезентативной и не была изменена или повреждена при хранении и транспортировании.

Процедура отбора пробы настоящим стандартом не регламентируется. Рекомендуемый метод отбора проб - по ИСО 1839.

С помощью мельницы (см. 6.1) пробу измельчают для ее прохождения через сито с размером ячейки 1 мм.

Примечание. Если необходимо убедиться в том, что удовлетворено требование к повторяемости (см. 11.2), проводят два анализа в соответствии с 9.1 - 9.3 при соблюдении условия повторяемости.

9.1. Определение массовой доли сухого вещества

Рассчитывают массовую долю вещества исходя из массовой доли влаги, определенной по потере массы части пробы (см. раздел 8) при 103 °C в соответствии с ИСО 1573.

9.2. Навеска для анализа

В коническую колбу вместимостью 1 дм3 (см. 6.2) с точностью +/- 0,001 г отвешивают от 2 до 3 г пробы (см. раздел 8). Записывают массу .

9.3. Определение содержания грубых волокон

9.3.1. В колбу, содержащую пробу (см. 9.2), с помощью дозатора (см. 6.3) добавляют 200 см3 рабочего раствора серной кислоты (см. 5.3), отмеренного при комнатной температуре и доведенного до кипения.

Меры предосторожности - Следует избегать разбрызгивания кипящей кислоты. Следует защищать руки и лицо.

9.3.2. Добавляют две-три капли противовспенивающего средства (см. 5.6), присоединяют к горлу колбы холодильник (см. 6.5) и доводят раствор до кипения в течение 2 мин с помощью колбонагревателя (см. 6.4). Кипятят раствор в течение 30 мин, периодически вращая колбу для перемешивания содержимого и возвращения в раствор частиц, прилипающих к стенкам.

9.3.3. Готовят колбу Бюхнера (см. 6.6) и воронку Хартли с влажным бумажным фильтром (см. 6.11).

9.3.4. По завершении кипячения в воронку на фильтр наливают тонким слоем кислотную вытяжку с осадком (см. 9.3.2) и фильтруют под вакуумом.

Процесс фильтрации должен быть завершен в течение 10 мин. В противном случае повторяют испытание с использованием пробы меньшей массы.

9.3.5. Колбу промывают двумя порциями по 50 см3 кипящей воды, которую фильтруют через тот же фильтр.

9.3.6. С помощью дозирующего устройства (см. 6.3) осадок с фильтра смывают в исходную коническую колбу емкостью 1 дм3, используя 200 см3 кипящего рабочего раствора гидроксида натрия (см. 5.5), отмеренного при комнатной температуре и доведенного до кипения.

Меры предосторожности - Следует избегать разбрызгивания кипящей щелочи.

9.3.7. Добавляют две или три капли противовспенивающего средства (см. 5.6) и кипятят в течение 30 мин по той же процедуре, что и в случае обработки пробы кислотой (см. 9.3.2).

Приведенные периоды времени должны строго соблюдаться.

9.3.8. Используя кипящую воду, переносят осадок в тигель из пористого стекла (см. 6.7), закрепленный в колбе Бюхнера с воронкой-адаптером, под вакуумом.

9.3.9. Осадок в тигле последовательно промывают порциями примерно по 50 см3 кипящей воды, раствора соляной кислоты (см. 5.6) и снова кипящей воды. Затем промывают осадок два раза этанолом (см. 5.7) и три раза ацетоном (см. 5.8).

9.3.10. Выдерживают тигель с осадком в лабораторной печи (см. 6.8) при температуре 103 °C в течение 2 ч. Охлаждают в эксикаторе (см. 6.10) и взвешивают с точностью +/- 0,001 г. Снова помещают тигель в лабораторную печь и нагревают в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процедуру повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний не составит не более 0,001 г.

Примечание. Допускается нагревание тигля с содержимым проводить в течение ночи.

Записывают массу .

9.3.11. Тигель с высушенным осадком помещают в муфельную печь (см. 6.9) и выдерживают при температуре 550 °C не менее 1 ч. Охлаждают в эксикаторе (см. 6.10) и взвешивают с точностью +/- 0,001 г. Записывают массу .

Содержание грубых волокон w, массовая доля (в процентах), приведенная к содержанию сухого вещества в пробе, вычисляют по формуле

где - масса тигля с осадком после высушивания (см. 9.3.10), в граммах;

- масса тигля с осадком после прокаливания в печи (см. 9.3.11), в граммах;

- масса пробы, в граммах;

- содержание сухого вещества в пробе (см. 9.1), выраженное как массовая доля, в процентах.

11.1. Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний для определения прецизионности метода приведены в Приложении А. Значения, полученные в результате других межлабораторных испытаний, могут отличаться от указанных.

11.2. Повторяемость

Абсолютное значение разности результатов двух независимых испытаний, проведенных с использованием одного и того же метода и на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории на одном и том же оборудовании одним и тем же оператором в течение небольшого промежутка времени, не должно превышать значений предела повторяемости r, приведенных в таблице А.1, более чем в 5% испытаний.

11.3. Воспроизводимость

Абсолютное значение разности результатов двух независимых испытаний, проведенных с использованием одного и того же метода на одном и том же испытуемом материале в различных лабораториях на различном оборудовании разными операторами, не должно превышать значений предела воспроизводимости R, приведенных в таблице А.2, более чем в 5% испытаний.

Протокол испытаний должен содержать:

- информацию, необходимую для идентификации пробы;

- информацию о методе отбора пробы;

- информацию о методе испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- детали испытания, не установленные в данном стандарте или считающиеся необязательными, а также подробности всех обстоятельств, которые могут повлиять на результат;

- результаты испытаний или полученный окончательный результат, если проводилась проверка повторяемости.

В межлабораторных испытаниях, проведенных в 1994 г. под эгидой Международной организации стандартизации, были получены результаты (оцененные в соответствии с ИСО 5725 <*>), которые приведены в таблице А.1.

--------------------------------

<*> Для определения показателей прецизионности использовался в настоящее время отмененный ИСО 5725:1986.