"ГОСТ ISO 5529-2013. Межгосударственный стандарт. Пшеница. Определение показателя седиментации по методу Зелени"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 28.06.2013 N 298-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЗ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) (ТК 002)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. N 43)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 5529:2007 Wheat - Determination of the sedimentation index - Zeleny test (Пшеница. Определение показателя седиментации по методу Зелени).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 4 "Зерновые и бобовые культуры" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 298-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 5529-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт устанавливает метод, известный как "седиментационный анализ по Зелени", применяемый для оценки качества пшеницы с точки зрения хлебопекарной силы муки, которую можно получить из этого зерна.

Метод применим только к мягкой пшенице (Triticum aestivum L).

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на приведенные ниже стандарты. На момент опубликования действуют указанные издания. Все стандарты подвергают пересмотру, и заинтересованные стороны рассматривают возможность применения самых последних изданий нижеприведенных стандартов.

ISO 565 Test sieves - Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet - Nominal sizes of openings (Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы, изготовленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий)

ISO 648 Laboratory glassware - One-mark pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой)

ISO 3696 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

3.1 показатель седиментации: Число, показывающее объем осадка, полученного при определенных условиях из суспензии испытуемой муки, выработанной из пшеницы, в растворе молочной кислоты и изопропилового спирта (пропанол-2), в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Примечания

1 Показатель седиментации, определяемый по методу Зелени.

2 Объем осадка выражают в кубических сантиметрах.

Принцип определения основан на способности белков муки набухать в кислой среде.

Готовят суспензию испытуемой муки, полученной из пшеницы при установленных условиях размола и просеивания, в растворе молочной кислоты и изопропилового спирта в присутствии красителя. После встряхивания суспензии и отстаивания в течение установленного периода времени, определяют объем осадка, образующегося при осаждении частиц муки.

Применяют только реактивы квалификации чистый для анализа, ч.д.а., если не установлено другое, и только дистиллированную воду - по ISO 3696 или воду эквивалентной чистоты, содержащую менее 2 мг/кг минеральных веществ.

5.1. Реактивы для седиментационного анализа

5.1.1 Молочная кислота (2-Гидроксипропановая) 90%, M = 90,08 г/моль, d = 1,20 - 1,22.

5.1.2 Изопропиловый спирт (пропанол-2), 99% - 100%, M = 60,10 г/моль.

5.1.3 Стандартный раствор гидроокиси натрия, (NaOH) = 40 г/дм³.

5.1.4 Бромфеноловый голубой C₁₉H₁₀Br₄O₅S, раствор.

В мерной колбе вместимостью 1000 см³ (6.6) растворяют 4 мг бромфенолового голубого в воде и доливают водой до метки.

5.1.5 Фенолфталеин, C₂₀H₁₄O₄, раствор.

В мерной колбе вместимостью 100 см³ (6.7) растворяют 1 г фенолфталеина в 95% - 96%-ном этаноле и доливают до метки этанолом.

5.2. Приготовление реактивов

5.2.1 Приготовление раствора молочной кислоты

В мерную колбу на 1000 см³ (6.6) наливают 235 см³ раствора молочной кислоты (5.1.1) и доводят водой до метки. Готовый раствор переливают в емкость с обратным холодильником (6.8), помещают его на нагревающуюся поверхность (6.9) и кипятят в течение 6 ч.

Концентрированная молочная кислота содержит связанные молекулы, которые при разбавлении медленно диссоциируют до определенного равновесия. Кипячение ускоряет процесс диссоциации, который важен для получения воспроизводимых значений показателя седиментации.

Раствор охлаждают не менее 2 ч до начала титрования. Затем 10 см³ этого раствора титруют (6.12) раствором гидроокиси натрия (5.1.3), применяя фенолфталеин (5.1.5) в качестве индикатора (на 10 см³ раствора молочной кислоты должно пойти около 28 см³ гидроокиси натрия). Полученная концентрация раствора должна быть 2,7 - 2,8 моль/дм³.

Раствор молочной кислоты хранят в темной стеклянной посуде.

5.2.2 Приготовление реактива для испытаний

В мерной колбе вместимостью 1000 см³ (6.6) смешивают 180 см³ раствора молочной кислоты (5.2.1) и 200 см³ изопропилового спирта (5.1.2), затем доводят водой до метки.

Раствор хранят в емкости с притертой пробкой. Готовый раствор используют для анализа не ранее чем через 48 ч после его приготовления и хранят не более 15 дней.

Используют следующую лабораторную аппаратуру.

6.1 Лабораторная мельница <1> (см. приложение A).

6.2 Сито тканое металлическое проволочное <2>, соответствующее требованиям ISO 565, с номинальным размером отверстия 150 мкм, диаметром 200 мм, перемещающееся с помощью автоматического вибрационного устройства с эксцентриситетом 50 мм и частотой колебаний 200 мин^-1.

--------------------------------

<1> Миаг-Гросшротмюле; Брабендер-Седимат; Стренд-Рол, модель СРМ; Штраубе, модель B.1 и Таг-Хеппенстел - являются в настоящее время подходящими мельницами для обеспечения требуемой крупности размолотого зерна, имеющимися в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта, не является обязательной для применения, и утверждение этого оборудования организацией ИСО не требуется.

<2> Мельница Брабендер-Седимат со встроенным просеивающим устройством (см. A.3).

6.3 Лабораторный делитель.

6.4 Цилиндры с плоским дном вместимостью 100 см³, градуированные в кубических сантиметрах, с расстоянием между дном и отметкой 100 см³, равным 180 - 185 мм, снабженные пластмассовыми или стеклянными пробками.

6.5 Устройство для встряхивания цилиндра, оборудованное реле времени; частота встряхивания 40 мин^-1; в каждом цикле поворот на 60° (30° выше и ниже горизонтали).

6.6 Мерная колба с одной меткой вместимостью 1000 см³.

6.7 Мерная колба с одной меткой вместимостью 100 см³.

6.8 Емкость вместимостью 1500 см³ с обратным холодильником.

6.9 Нагревающая поверхность.

6.10 Пипетки с одной меткой вместимостью 25 см³ и 50 см³, соответствующие требованиям ISO 648, или автоматические пипетки.

6.11 Весы лабораторные, с допускаемой погрешностью взвешивания 0,01 г и 0,001 г.

6.12 Оборудование для титрования раствора молочной кислоты (5.2.1).

6.12.1 Пипетка с двумя метками вместимостью 10 см³.

6.12.2 Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

6.12.3 Мензурка вместимостью 50 см³.

6.12.4 Магнитная мешалка и миксер.

6.13 Секундомер.

Необходимо, чтобы проба, направляемая в лабораторию для анализа, была представительной, не поврежденной при транспортировании или хранении.

Осуществление отбора проб не является частью метода, изложенного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб изложен в [1].

Пробу зерна пшеницы очищают от всех примесей либо вручную, либо с применением механизированного оборудования для очистки зерна.

Из очищенного зерна на лабораторном делителе (6.3) выделяют пробу определенной массы, отвечающей требованиям соответствующей мельницы (6.1), используемой для размола зерна (см. приложение A). Зерно измельчают, а измельченный продукт просеивают, как описано в приложении A.

Эту процедуру повторяют, чтобы получить вторую испытуемую пробу.

Принципы работы разных размалывающих устройств могут различаться между собой, но во всех случаях размер частицы испытуемой пробы муки после просеивания должен быть <= 150 мкм, а ее масса - >= 10% массы пробы пшеницы, взятой для измельчения.

9.1. Подготовка навески

Смешивают обе приготовленные пробы муки (раздел 8). Взвешивают (6.11) две навески испытуемой муки по 3,2 г с точностью 0,05 г.

Примечание - Если имеются какие-либо основания полагать, что влажность испытуемой муки выходит за пределы 13% - 15%, то ее значение определяют в соответствии с требованиями [2], затем взвешивают анализируемую муку в количестве (3,2 +/- 0,05) г, соответствующем влажности 14% (по массе), то есть (2,75 +/- 0,04) г на сухое вещество.

9.2. Проведение определения

Выполнение анализа необходимо осуществлять при обычных условиях освещенности, без прямого попадания солнечного света.

Анализируемую навеску (9.1) помещают в измерительный градуированный цилиндр (6.4).

Добавляют (50,0 +/- 0,5) см³ раствора бромфенолового голубого (5.1.4), используя пипетку или автоматический дозатор (6.10). Закрывают цилиндр пробкой и, сохраняя его в горизонтальном положении, подвергают встряхиванию справа налево, с амплитудой колебания 18 - 20 см, по 12 раз в каждом направлении приблизительно 5 с.

Помещают цилиндр на встряхивающее устройство (6.5), включают секундомер (6.13) и устройство. Через 5 мин цилиндр снимают со встряхивающего устройства и, применяя пипетку или автоматический дозатор (6.10), добавляют к его содержимому (25,0 +/- 0,2) см³ реактива для седиментационного анализа (5.2.2).

Снова помещают цилиндр на встряхивающее устройство и продолжают встряхивание в течение 5 мин, чтобы общее время встряхивания составляло 10 мин.

Снимают цилиндр со встряхивающего устройства и устанавливают его в вертикальное положение, оставляют его на (300 +/- 5) с, а затем измеряют объем осадка с точностью до 1 см³.

Объем осадка в кубических сантиметрах, измеренный в соответствии с требованиями 9.2, является показателем седиментации.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений при условии, что расхождение между ними не превышает предел повторяемости. Если разница превышает предел повторяемости r (11.2), то все процедуры, описанные в 9.1 и 9.2, повторяют. Если различие между двумя новыми определениями не превышает предел повторяемости, берут среднеарифметическое двух новых определений, а результаты двух первых определений не принимаются. В противном случае, принимают среднеарифметическое значение всех четырех определений.

Результаты анализа записывают целыми числами.

11.1. Межлабораторные испытания

Подробные результаты межлабораторных испытаний на точность метода приведены в приложении B. Оценки, полученные в результате проведенных межлабораторных испытаний, не могут быть применены к другим диапазонам данных, кроме приведенных.

11.2. Предел повторяемости

Абсолютное значение расхождения между двумя единичными результатами испытаний, полученное при использовании одного и того же метода определения, на одном и том же испытуемом материале, в одной и той же лаборатории, тем же самым оператором, с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого интервала времени не должно более чем в 5% случаев превышать предел повторяемости r, рассчитанный по следующей формуле:

где - среднеарифметическое значение результатов двух определений, выраженное в кубических сантиметрах.

11.3. Предел воспроизводимости

Абсолютное значение расхождения между двумя единичными результатами испытаний, полученное при использовании одного и того же метода определения, на одном и том же испытуемом материале, в различных лабораториях, разными операторами, использующими различное оборудование, не должна более чем в 5% случаев превышать предел воспроизводимости R, рассчитанный по следующей формуле:

где - среднеарифметическое значение результатов двух определений, выраженное в кубических сантиметрах.

11.4. Критический диапазон

Критический диапазон представляет собой абсолютное расхождение между результатами двух определений в условиях повторяемости.

11.4.1 Сравнение двух групп измерений в одной лаборатории

Критический диапазон повторяемости CD(r) между двумя среднеарифметическими значениями, полученными по двум результатам испытаний в условиях повторяемости, рассчитывают по формуле

где s_r - стандартное отклонение повторяемости;

n₁ и n₂ - число результатов испытаний, соответствующих каждому среднеарифметическому значению.

11.4.2 Сравнение двух групп измерений в двух лабораториях

Критический диапазон воспроизводимости CD(R) между двумя среднеарифметическими значениями, полученными по двум результатам испытаний в каждой из двух лабораторий в условиях повторяемости, рассчитывают по формуле

где s_r - стандартное отклонение повторяемости;

s_R - стандартное отклонение воспроизводимости;

n₁ и n₂ - число результатов испытаний, соответствующих каждому среднеарифметическому значению.

Отчет об испытании должен содержать:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

b) использованный метод отбора проб (если известно);

c) тип лабораторной мельницы, используемой для размола;

d) использованный метод определения, включая ссылку на настоящий стандарт;

e) все подробности работы, не указанные в настоящем стандарте, или те, которые рассматриваются как дополнительные по любым возможным причинам, которые могут повлиять на результат(ы) испытаний;

f) полученный(е) результат(ы) испытаний.

A.1 Общие положения

Пробы зерна, изложенные в A.2.1 и A.2.5, очищенные от примесей, измельчают в соответствии с условиями, зависящими от типа мельницы.

A.2 Типы мельниц

A.2.1 Мельница Миаг-Гросшротмюле <1>

Масса пробы: 100 г.

Выполняют первое измельчение с зазором между валками 1 мм и частотой вращения валков около 30 мин^-1. Полученный после первого измельчения продукт повторно измельчают, но с зазором между валками 0,1 мм. Затем повторяют эту процедуру при том же положении валков. Используя сито (6.2), просеивают продукт, полученный после этих трех последовательных измельчений, в течение 5 мин.

A.2.2 Мельница Брабендер-Седимат <1>

Масса пробы: 100 г.

Примечание 1 - Эта мельница оснащена рифлеными валками, автоматически очищаемым ситом и таймером.

Размалывающее устройство мельницы имеет четыре рифленых валка диаметром 71 мм: один валок со 160 рифлями и три идентичных цилиндрических валка с рифлями, нанесенными параллельно с осью. Зазоры, рекомендуемые изготовителем мельницы: от 0,8 до 1,0 мм между первым (питающим) и вторым (измельчающим) валком; 0,1 мм между вторым и третьим (измельчающими) валками; и от 0,03 до 0,04 мм между третьим и четвертым (измельчающими) валками. Скорость вращения валков не регулируется. Желательно периодически проверять валки на изношенность путем проверки зазоров между каждым из размалывающих валков в соответствии с рекомендациями.

Устанавливают таймер на время 3 мин 5 с. Включают мельницу, через 5 с следует убедиться в том, что все зерно засыпано в бункер. Далее оставляют мельницу включенной до полного размола всего засыпанного зерна, пока она сама не остановится.

Примечание 2 - Обычно размол зерна занимает 1 мин, а просеивание - 2 мин.

A.2.3 Мельница Таг-Хеппенстел <1>

Масса пробы: 200 г.

Первое измельчение выполняют с зазором между валками 0,6 мм и с частотой вращения валков около 30 мин^-1. Продукт, полученный после первого измельчения, измельчают повторно при том же зазоре между валками, затем эту процедуру повторяют еще три раза при том же положении валков. Продукт, полученный после указанных пяти последовательных размолов, просеивают в течение 1 мин 30 с, используя сито (6.2).

A.2.4 Мельница Стренд-Рол, модель СРМ <1>

Масса пробы: 150 г.

Выполняют первое измельчение с зазором между валками 1 мм при частоте вращения валков около 30 мин^-1. Повторно измельчают продукт, полученный после первого измельчения, при том же зазоре между валками, затем повторяют эту процедуру еще три раза. Используя сито (6.2), продукт, полученный после пяти последовательных размолов, просеивают в течение 1 мин 30 с.

A.2.5 Мельница Штраубе, модель B.1 <1>

--------------------------------

<1> Примеры подходящего оборудования, имеющегося в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является обязательной для применения.

Масса пробы: 150 г.

Выполняют пять повторных измельчений, как указано в A.2.4, с зазором между валками 1,10 мм, с частотой вращения валков около 60 мин^-1.

A.3 Очистка оборудования

Между последовательными процедурами измельчения и просеивания различных проб пшеницы мельницы и сита должны быть тщательно очищены.

Международные межлабораторные испытания, в которых принимали участие 13 лабораторий из пяти стран, были проведены на шести образцах пшеницы в августе 2003 г.

Полученные результаты были статистически обработаны в соответствии с [3], [4], [5]; полученные данные по точности определения приведены в таблице B.1.

Результаты проведенных испытаний позволяют оценить расхождения полученных значений между двумя навесками массой 3,2 г каждая, взятыми из одной размолотой пробы, и двумя навесками массой также 3,2 г, взятыми от двух размолотых проб массой по 100 г каждая. В первом случае расхождения результатов испытаний равнялись 0. Параметры, рассчитанные при обработке результатов испытаний, следует оценивать как воспроизводимость, которая в случае двух размолов в один и тот же день может рассматриваться как повторяемость.

1 - линия регрессии повторяемости:

(коэффициент корреляции R² = 0,5);

2 - линия регрессии воспроизводимости:

(коэффициент корреляции R² = 0,8);

Расчетные пределы повторяемости и воспроизводимости при определении точности приведены в таблице B.2.