"ГОСТ 31992.1-2012 (ISO 2811-1:2011). Межгосударственный стандарт. Материалы лакокрасочные. Метод определения плотности. Часть 1. Пикнометрический метод"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 18.07.2013 N 384-ст)

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1. Подготовлен Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные", ОАО "Научно-производственная фирма "Спектр ЛК".

2. Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 3 декабря 2012 г. N 54-П).

За принятие проголосовали:

4. Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 2811-1:2011 Paints and varnishes - Determination of density - Part 1: Pyknometer method (Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2001 (подразделы 4.2 и 4.3).

Сравнение структуры международного стандарта со структурой настоящего стандарта приведено в дополнительном Приложении ДА.

При этом дополнения и изменения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики и особенностей национальной стандартизации, выделены в тексте курсивом.

Настоящий стандарт разработан на основе ГОСТ Р 53654.1-2009 (ИСО 2811-1:1997) "Материалы лакокрасочные. Метод определения плотности. Часть 1. Пикнометрический метод" с учетом требований ИСО 2811-1:2011.

Международный стандарт разработан Комитетом по стандартизации ТС 35 "Paints and varnishes".

Перевод с английского языка (en).

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

5. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 июля 2013 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31992.1-2012 (ISO 2811-1:2011) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения плотности жидких лакокрасочных материалов и сырья для них (далее - материал) с использованием металлического пикнометра или стеклянного пикнометра Гей-Люссака по ГОСТ 22524.

Этот метод используют для определения плотности материалов с низкой и средней вязкостью при определенной температуре испытания.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80) Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 842-84 "Сырье для изготовления лаков и красок. Отбор проб", MOD; ИСО 1512:74 "Краски и лаки. Отбор проб", MOD; ИСО 1513:80 "Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний", MOD)

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Плотность : масса жидкого материала, отнесенная к единице объема, выраженная в граммах на кубический сантиметр.

Обычное лабораторное оборудование, а также:

4.1. Пикнометры

4.1.1. Металлический пикнометр объемом 50 или 100 см3 круглого поперечного сечения и цилиндрической формы, изготовленный из гладко отполированного, устойчивого к коррозии материала и снабженный плотно прилегающей крышкой с отверстием посередине. Внутренняя поверхность крышки должна быть вогнутой (рисунок 1).

Металлический пикнометр рекомендуется для вязких лакокрасочных материалов и текущего контроля производства.

4.1.2. Стеклянный пикнометр объемом от 10 до 100 см3 (рисунок 2).

Стеклянные пикнометры применяют для более точного определения плотности.

4.2. Весы, обеспечивающие точность взвешивания 0,0001 г для пикнометров объемом менее 50 см3, а для пикнометров более 50 см3 - не менее 0,001 г.

4.3. Термометр, обеспечивающий точность измерений 0,2 °C, с ценой деления 0,1 °C.

4.4. Термостат или водяная баня для поддержания температуры с точностью +/- 0,5 °C.

Отбирают среднюю пробу материала в соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2.

Контроль и подготовка каждой пробы для испытания - по ГОСТ 9980.2.

Метод определения плотности заключается в определении массы испытуемого материала, помещенного в пикнометр с известным объемом при определенной температуре.

При определении плотности проводят одно испытание для каждого испытуемого материала.

Пикнометр должен быть прокалиброван при температуре, при которой будет проводиться определение плотности испытуемого материала, т.к. объем пикнометра изменяется в зависимости от температуры. В противном случае следует провести корректировку, предусмотренную в А.1 (Приложение А).

Необходимо проводить повторную калибровку пикнометра после 100 измерений или в случае каких-либо замеченных изменений в пикнометре.

Испытания проводят при стандартной (23,0 +/- 0,5) °C или согласованной температуре, например, 20,0 +/- 0,5 °C.

Испытуемый материал и пикнометр должны быть выдержаны до достижения стандартной или согласованной температуры, при этом колебания температуры в процессе испытаний не должны превышать 0,5 °C.

8.1. Калибровка пикнометра

Стеклянный пикнометр тщательно промывают сначала хромовой смесью, затем дистиллированной водой по ГОСТ 6709 и растворителем, не оставляющим следов после испарения, например, этанолом, ацетоном, этиловым эфиром и др., и тщательно высушивают.

Готовят хромовую смесь следующим образом: 5 г двухромовокислого калия растворяют в 25 см3 воды и прибавляют 5 см3 серной кислоты.

Металлический пикнометр аккуратно очищают снаружи, промывают внутри растворителем, не оставляющим следов после испарения, и тщательно высушивают.

Пикнометр выдерживают при стандартной или согласованной температуре в течение 30 мин (раздел 7), затем пикнометр взвешивают с точностью 0,0001 г для пикнометров объемом менее 50 см3, а для других пикнометров - не более 0,001 г.

Пикнометр заполняют кипяченой дистиллированной водой по ГОСТ 6709 температурой не более чем на 1 °C ниже температуры испытания, не допуская образования пузырьков. Закрывают пикнометр пробкой или крышкой, оставляя переливное отверстие открытым.

Пикнометр с водой помещают в термостат или водяную баню на 30 мин до достижения постоянной температуры испытания (раздел 7).

Пикнометр вынимают из термостата или бани. Воду, вытекшую из отверстия в пробке или крышке, удаляют фильтровальной бумагой или тканью и тщательно осушают его снаружи тем же материалом.

Пикнометр с водой без промедления взвешивают с той же точностью, что и пустой, при этом воду, вытекающую из отверстия в пробке или крышке во время взвешивания, не удаляют.

Примечания

1. Касание пикнометра голыми руками приводит к повышению его температуры, вызывая дополнительное перетекание жидкости через край, а также оставляет отпечатки пальцев, поэтому рекомендуется использовать пинцет или ватные тампоны.

2. Незамедлительное быстрое взвешивание заполненного пикнометра необходимо для уменьшения до минимума потери массы, обусловленной испарением воды через отверстие для стока.

Объем пикнометра , при температуре испытания вычисляют по следующим формулам:

где - масса пикнометра, заполненного водой при температуре испытания , г;

- масса пустого пикнометра, г;

- плотность чистой воды при температуре испытания , г/см3 (таблица 1);

- плотность воздуха, равная 0,0012 г/см3.

Для более точного определения объема пикнометра вычисления проводят по следующим формулам:

где - масса пикнометра, заполненного водой при температуре испытания , г;

- масса пустого пикнометра, г;

- плотность чистой воды при температуре испытания , г/см3 (таблица 1);

- плотность воздуха, равная 0,0012 г/см3;

- плотность материала, из которого изготовлен пикнометр (для стали ).

Пикнометр и испытуемый образец помещают в термостат или водяную баню (4.4), в которых поддерживается стандартная или согласованная температура.

Выдерживают 30 мин до достижения температурного равновесия.

В ходе термостатирования температура термостата или водяной бани должна оставаться в допустимых пределах.

Используя термометр (4.3), измеряют температуру испытуемого образца.

Пикнометр вынимают из термостата или водяной бани (в случае использования водяной бани пикнометр тщательно осушают снаружи) и взвешивают с точностью 0,001 г для пикнометров объемом менее 50 см3, а для других пикнометров - с точностью 0,01 г.

Пикнометр медленно заполняют испытуемым материалом во избежание образования пузырьков воздуха.

Пикнометр плотно закрывают крышкой или пробкой и, используя впитывающий материал, смоченный растворителем, убирают с наружной стороны пикнометра избыток материала. Затем тщательно протирают ватой.

Взвешивают заполненный пикнометр с точностью 0,001 г для пикнометров объемом менее 50 см3 , а для пикнометров от 50 до 100 см3 - с точностью 0,01 г.

Время взвешивания не должно превышать 5 мин, чтобы избежать потерь массы из-за испарения легколетучих растворителей, входящих в состав материала.

Температура испытания при определении плотности материала должна быть такой же, как при калибровке пикнометра.

Примечание. Материал, прилипающий к пришлифованным поверхностям стеклянного пикнометра или к местам соприкосновения крышки и корпуса металлического пикнометра, может сильно влиять на результат взвешивания. Рекомендуется сводить к минимуму этот источник ошибки, для чего все соединения должны быть с плотной посадкой.

10.1. Плотность материала, г/см3, при температуре испытания вычисляют по формуле

где - масса пикнометра, заполненного материалом, при температуре , г;

- масса пустого пикнометра, г;

- объем пикнометра при температуре испытания , определенный в соответствии с 8.1.6, см3.

Если температура испытания отличается от стандартной, то плотность можно рассчитать, используя А.2 (Приложение А).

10.2. За результат испытания принимают значение, полученное в результате проведения единичного определения (г/см3).

11.1. Повторяемость r

Значение, ниже которого с 95%-ной вероятностью находится абсолютная разность между результатами двух единичных испытаний, выполненных на одном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени при использовании стандартизованного метода испытаний, равно:

- 0,001 г/см3 - для растворителей;

- 0,005 г/см3 - для лакокрасочных материалов.

11.2. Воспроизводимость R

Значение, ниже которого с 95%-ной вероятностью находится абсолютная разность между результатами двух единичных испытаний, выполненных на одном материале разными операторами в разных лабораториях при использовании стандартизованного метода испытаний, равно:

- 0,002 г/см3 - для растворителей;

- 0,005 г/см3 - для лакокрасочных материалов.

Протокол испытаний должен содержать:

a) информацию, необходимую для полной идентификации материала, подлежащего испытаниям;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) тип используемого пикнометра;

d) температуру испытания;

e) плотность (г/см3), округленную до 0,001 г/см3 для пикнометров объемом менее 50 см3 и 0,01 г/см3 - для пикнометров объемом от 50 до 100 см3;

f) любые отклонения от установленного метода испытания;

g) любые особенности, наблюдаемые во время проведения испытаний;

h) дату проведения испытаний.

А.1. Корректировка объема пикнометра в зависимости от температуры

Если температура испытания более чем на 5 °C отличается от температуры, при которой определен объем пикнометра, его объем может быть скорректирован следующим образом:

вычисляют до пятой значащей цифры объем пикнометра , при температуре испытаний, используя следующее уравнение

где - объем пикнометра при температуре калибровки, см3;

- температура испытаний, °C;

- температура калибровки, °C;

- коэффициент объемного теплового расширения для материалов, из которых изготовлен пикнометр, (таблица А.1).

А.2. Вычисление плотности при стандартной температуре на основе измерений, выполненных при других температурах

Если плотность испытуемого материала определяют при температуре, отличной от стандартной температуры, плотность при стандартной температуре может быть вычислена по следующей формуле

где - плотность материала при температуре испытания, г/см3;

- коэффициент объемного теплового расширения испытуемого материала, при этом значение приблизительно равно:

- для водно-дисперсионных красок - ;

- для других материалов - ;

- стандартная температура, °C;

- температура испытания, °C.