"ГОСТ 14657.15-96. Межгосударственный стандарт. Боксит. Метод определения оксида железа (II)"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 17.12.1997 N 415)

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 "Алюминий", Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. N 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.15-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.15-78

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ.

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает титриметрический метод определения оксида железа (II) при массовой доле от 0,1% до 7%.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558-85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа.

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14657.0.

Метод основан на разложении боксита соляной кислотой в атмосфере углекислого газа и титровании перешедшего в раствор железа (II) бихроматом калия в присутствии индикатора дифениламинсульфоната натрия или бария.

4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для получения углекислого газа и разложения пробы (рисунок).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:1.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 2,5%: 12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 100 см³ раствора серной кислоты и доливают водой до 500 см³.

Дифениламинсульфонат натрия или бария, раствор с массовой долей 0,05%.

Мрамор.

4.2 Проведение анализа

4.2.1 Навеску боксита массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, смачивают водой и закрывают пробкой. Через отводную трубку пропускают 2 - 3 мин углекислый газ, получаемый в аппарате Киппа. Через воронку приливают 50 см³ соляной кислоты, 15 см³ ортофосфорной кислоты и нагревают в течение 30 - 40 мин при слабом кипении содержимое колбы, не прекращая тока углекислого газа. Затем охлаждают в токе углекислого газа до комнатной температуры.

Снимают пробку с колбы, промывают трубку, пробку и стенки колбы предварительно прокипяченной и охлажденной водой и доливают воду до объема 200 см³. Далее приливают 10 см³ раствора серной кислоты 1:1, 4 - 5 капель раствора дифениламинсульфоната натрия или бария и тотчас титруют раствором двухромовокислого калия до получения фиолетово-синей окраски.

4.3 Обработка результатов

4.3.1 Массовую долю оксида железа (II) X, %, вычисляют по формуле

где V - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, см³;

0,003592 - массовая концентрация (титр) раствора двухромовокислого калия, выраженная в граммах оксида железа (II), г/см³;

m - масса навески боксита, г.

4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.

4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать значений, указанных в таблице.