"ГОСТ 5819-78. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Анилин. Технические условия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 05.12.1978 N 3247)
(ред. от 24.12.1991)

Член Коллегии В.Ф. Ростунов

Настоящий стандарт распространяется на анилин, который представляет собой маслянистую прозрачную светло-желтую жидкость. Свежеприготовленный анилин - почти бесцветный, мало растворим в воде; хорошо растворим в спирте, эфире, ацетоне; темнеет на свету и на воздухе.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

Формулы:

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 93,13.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

1.1. Анилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям анилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

2.1. Анилин ядовит. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0,1 мг/м³. Класс опасности - 2 (ГОСТ 12.1.005-88). При вдыхании паров и проникновении в организм через кожу поражает центральную нервную систему и вызывает изменения крови.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

2.2. Анилин - горючая жидкость.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

2.3. При загорании тушить тонко распыленной водой, химической и воздушно-механической пеной.

2.4. При работе с анилином применяют средства индивидуальной защиты, а также соблюдают правила личной гигиены.

(п. 2.4 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

2.5. Помещения, в которых проводятся работы с анилином, должны быть оборудованы постоянно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(п. 4.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

4.1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. Объем анилина, необходимый для анализа, отбирают цилиндром.

(п. 4.1.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

4.2. Определение массовой доли анилина проводят по ГОСТ 17444-76. При этом около 0,3000 г препарата помещают в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 30 см³ уксусной кислоты (без примеси ангидрида). Далее определение проводят методом титрования в неводной среде в присутствии индикатора.

Масса анилина, соответствующая 1 см³ уксусно-кислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, - 0,009313 г.

(п. 4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

4.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 с помощью ареометра.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

4.4. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5-73.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

4.5. Температуру кипения определяют по ГОСТ 18995.6-73 по Павлевскому.

4.6. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184-86. При этом 50,00 г (48,8 см³) препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку и выпаривают досуха на песчаной бане. Затем остаток в чашке прокаливают в муфельной печи при 500 - 600 °C до постоянной массы.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг;

для препарата чистый - 1 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 35% при доверительной вероятности P = 0,95.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

4.7. Определение массовой доли нитробензола

4.7.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фосфатно-боратный буферный раствор, pH 7, готовят по ГОСТ 4919.2-77.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой долей 0,5%.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

Азот по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79, очищенные от кислорода.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

Нитробензол, раствор массовой концентрации 1 мг/см³, готовят следующим образом: 0,1000 г нитробензола взвешивают, пользуясь капельницей с пришлифованной пипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в этиловом спирте. Объем раствора доводят этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают; соответствующим разбавлением этиловым спиртом получают раствор с концентрацией 0,025 мг/см³ нитробензола.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

Ртуть по ГОСТ 4658-73, Р-0 (или Р-1, очищенная для полярографии).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

Полярограф любой марки.

Электрод ртутный капельный.

Колбы 1(2)-25-2 и 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

Пипетки 4(4а)-2-1 и 6(6а)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

Цилиндр 1-10-2 по ГОСТ 1770-74.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

4.7.2. Подготовка к анализу

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см³ каждая помещают растворы, содержащие в 10 см³ этилового спирта соответственно 0,0125, 0,0250, 0,0625 и 0,1250 мг нитробензола. Объем каждой колбы доводят до метки буферным раствором и тщательно перемешивают. Затем 10 см³ каждого из этих растворов помещают в полярографическую ячейку, добавляют 3 - 5 капель раствора желатина и в течение 10 - 15 мин пропускают через раствор инертный газ. После этого снимают полярограмму каждого раствора и определяют по ним высоты волн.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу нитробензола, введенного в раствор сравнения, в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующую ей высоту волны в миллиметрах.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

4.7.3. Проведение анализа

1,0000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, содержащую 10 см³ этилового спирта и доводят объем раствора буферным раствором до метки.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

10 см³ полученного раствора помещают в полярографическую ячейку, добавляют 3 - 5 капель раствора желатина и в течение 10 - 15 мин пропускают через раствор инертный газ. Затем снимают полярограмму анализируемого раствора в тех же условиях, как при построении градуировочного графика

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

4.7.4. Обработка результатов

Массовую долю нитробензола (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса нитробензола, найденная по градуировочному графику, мг;

m₁ - масса навески препарата, г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа будет отсутствовать волна, соответствующая потенциалу восстановления нитробензола, а для препарата чистый массовая доля нитробензола не будет превышать установленной нормы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должны превышать 0,00015%.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

4.8. Определение содержания углеводородов

(п. 4.8 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

4.8.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Пипетка 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

(п. 4.8.1 введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

4.8.2. Проведение анализа

5 см³ препарата помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 см³ соляной кислоты, перемешивают и прибавляют 15 см³ воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если охлажденный до комнатной температуры раствор будет прозрачным.

(п. 4.8.2 введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

5.1. Препарат упаковывают и маркируют по ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3т-1, 3т-5, 8т-1, 8т-2.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6112), серийный номер ООН 1547.

На транспортную тару наносят манипуляционные знаки "Хрупкое, осторожно" и "Верх" по ГОСТ 14192-77.

(п. 5.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

5.2. Препарат транспортируют транспортом всех видов в соответствии в правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

(п. 5.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

(п. 5.3 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

(п. 6.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.

(п. 6.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2070)