"ГОСТ 28879-90 (ИСО 939-80). Государственный стандарт Союза ССР. Пряности и приправы. Определение влаги методом отгонки"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3714)

1. Подготовлен и внесен Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам, Всесоюзным научно-производственным объединением пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии.

Подготовили:

Г.Я. Негребов, канд. техн. наук; Р.В. Теплова, канд. техн. наук; Л.В. Бринчук, канд. техн. наук; А.И. Ляная, канд. техн. наук; А.В. Демешкина, Л.И. Семенова, канд. хим. наук; Л.А. Синельщикова; Ф.Г. Нахмедов, канд. биол. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3714.

3. Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 939-80 "Пряности и приправы. Определение содержания влаги методом отгонки" и полностью ему соответствует.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы:

Настоящий стандарт применим для большинства пряностей и приправ. Вследствие разнообразия таких продуктов может возникнуть необходимость модифицировать метод или выбрать более подходящий.

Такие модификации или другие методы указывают в стандартах на пряности и приправы.

Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения влаги отгонкой в пряностях и приправах.

ГОСТ 28876 Пряности и приправы. Отбор проб.

ГОСТ 28875 Пряности. Приемка и методы анализа.

Содержание влаги - количество воды, в процентах (по массе), перегнанное и собранное в соответствии с методом, установленным в настоящем стандарте.

Определение количества воды, увлеченной азеотропной отгонкой при помощи органического растворителя, не смешивающегося с водой, и собранной в градуированной пробирке.

5.1. Толуол

Насыщают толуол водой, встряхивая его с небольшим количеством воды, и перегоняют. Используют отогнанный толуол для определения влаги.

Примечание. Для определения влаги используют различные растворители.

Если в стандарте на пряности и приправы не указан другой растворитель, то для определения должен быть использован в качестве растворителя толуол.

6.1. Прибор для отгонки (см. чертеж и Приложение) состоит из частей, указанных в п. п. 6.1.1 - 6.1.3.

6.1.1. Колба короткогорлая вместимостью 500 см3.

6.1.2. Обратный холодильник.

6.1.3. Приемник с градуированной пробиркой, расположенной между колбой и холодильником.

6.2. Аналитические весы.

Отбор проб - по ГОСТ 28876.

8.1. Подготовка прибора

Промывают прибор моющей смесью бихромата калия и серной кислоты, чтобы свести к минимуму сцепление водяных капель со стенками холодильника и приемника. Тщательно ополаскивают водой и полностью высушивают перед определением.

8.2. Подготовка пробы для анализа

Подготовка пробы для анализа - по ГОСТ 28875.

8.3. Аналитическая проба

Взвешивают с точностью до 0,01 г около 40 г пробы для анализа (п. 8.2), чтобы количество собранной воды не превышало 4,5 см3.

8.4. Ход анализа

Количественно переносят аналитическую пробу (п. 8.3) в колбу для отгонки (п. 6.1.1) с толуолом (п. 5.1), добавляют достаточное количество толуола (около 75 см3 целиком), чтобы образец покрыть полностью, и встряхивают колбу для перемешивания содержимого. Устанавливают прибор и наполняют приемник (п. 6.1.3) толуолом по каплям через холодильник (п. 6.1.2), пока не начнется переливание в колбу для отгонки. Если необходимо, закрывают верхнюю часть холодильника пробкой из рыхлой ваты или вставляют небольшую хлоркальциевую трубку, чтобы предотвратить конденсацию атмосферной влаги в самом холодильнике. Чтобы регулировать дефлегмацию, обертывают колбу и трубку, ведущую к сборнику, асбестовой тканью. Нагревают колбу так, чтобы скорость отгонки была около 100 капель в мин. Когда большая часть воды отгонится, увеличивают скорость отгонки до 200 капель в мин и отгоняют, пока не прекратится капание воды. Время от времени холодильник промывают во время отгонки 5 см3 толуола, чтобы смыть влагу, осевшую на стенках. Для отделения воды от толуола в приемнике и холодильнике может быть помещена медная спираль, которую периодически надо двигать вверх и вниз, таким образом вызывая осаждение воды на дно приемника. Проводят отгонку, пока уровень воды в приемнике не останется постоянным в течение 30 мин, и затем отключают источник тепла.

Промывают холодильник толуолом, как требуется, используя медную спираль, чтобы освободиться от капель влаги.

Погружают приемник в воду при комнатной температуре на 15 мин или пока слой толуола не станет прозрачным; затем отмечают объем воды.

Массовую долю влаги в процентах вычисляют по формуле

где V - объем отогнанной воды, см3;

m - масса аналитической пробы, г;

- плотность воды, г/см3.

Принято, что плотность воды равна 1 г/см3.

В протоколе анализа должен быть указан использованный метод и полученный результат. В протоколе указывают условия анализа, не установленные настоящим стандартом, и другие условия, влияющие на результат.

Протокол должен содержать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.

Аппарат состоит из нагреваемой стеклянной колбы, обратного холодильника и приемника, который соединен с колбой. Соединения между приемником и холодильником и колбой - это взаимозаменяемые шлифованные соединения. Приемник служит для отбора и измерения сконденсированной воды и возвращения растворителя в колбу.

Прибор показан на чертеже и содержит следующие составные части:

1) Колбу вместимостью 500 см3, изготовленную из термостойкого стекла, хорошо обожженного и, по возможности, без полос и прочих дефектов.

2) Обратный холодильник, охлаждаемый водой, стеклянный, длиной 400 мм и диаметром внутренней трубки от 9,5 до 12,5 мм. Конец холодильника, вставленный в приемник, может быть отшлифован под углом 30° от вертикальной оси холодильника. При помещении в приемник конец холодильника должен находиться на 6 - 7 мм выше поверхности жидкости в приемнике после того, как условия отгонки установлены.

3) Приемник вместимостью 5 см3 изготовлен из термостойкого стекла, хорошо обожженного и, по возможности, без полос и прочих дефектов, снабжен шлифованными стеклянными соединениями, форма, размеры и допуски даны на рисунке, состоит в основном из верхней камеры вместе с пробиркой и притертой отводной трубкой, ведущей в колбу, и градуированной пробирки вместимостью 5 см3, когда она наполнена до высшей метки.

Шкала охватывает диапазон от 0 до 5 см3 и градуирована с интервалами 0,1 см3. Градуировочные отметки, соответствующие каждому кубическому сантиметру, обозначены числами по всей пробирке и нанесены таким образом, что ошибка при определении любого указанного объема не превышает 0,05 см3.

Источник тепла - масляная баня, электронагреватель, снабженный скользящим реостатом или другими средствами теплового контроля.

Температура масла в бане не должна быть намного выше точки кипения толуола.

4) Медная проволока, достаточно длинная, чтобы пройти через холодильник, один конец - в виде спирали. Диаметр спирали такой, чтобы она была достаточно плотно пригнана в градуированной части приемника, но не могла двигаться вверх и вниз.