"ГОСТ 9716.2-79. Межгосударственный стандарт. Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектра"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1979 N 5045)
(ред. от 16.07.1990)

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра и распространяется на латуни марок ЛС59-1, Л63, ЛО70-1, Л96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л90, ЛС 64-2, ЛАМш 77-2-0,05, ЛАЖ 60-1-1, ЛАН 59-3-2 по ГОСТ 15527.

Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оптическим квантометром. Метод позволяет определять в латунях железо, свинец, никель, алюминий, олово, кремний, мышьяк, марганец, висмут, сурьму с интервалом массовых долей, указанных в табл. 1.

Интервал определяемых массовых долей элементов может быть расширен как в меньшую, так и в большую сторону за счет применения СОП и в зависимости от применяемой аппаратуры и методик анализа.

Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений, приведенными в табл. 2, для доверительной вероятности P = 0,95.

Примечания:

1. При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов параллельных определений за C = (C₁ + C₂)/2 принимают среднее арифметическое первого и второго результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.

2. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за C = (C₁ + C₂)/2 принимают среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разное время.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа ДФС-36 или МФС-8.

Генератор типа УГЭ-4 или ИВС-28.

Для регистрации излучения с помощью квантометра ДФС-36 линии мышьяка (234,98 нм) и "внутреннего стандарта" (фон 228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других "внутренних стандартов" используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1. Для регистрации излучения с помощью квантометра МФС-8 аналитических линий и "внутренних стандартов" (см. табл. 3 и 3а) применяют фотоумножители типа ФЭУ-39А.

Электроды из меди марки М1 или из угля марки С3 в виде прутков диаметром 6 - 7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 - 1,7 мм.

Приспособление для заточки угольных или медных электродов, например, станок модели КП-35.

Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16.

Стандартные образцы, изготовленные по ГОСТ 8.315.

Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326.

3.1. Подготовка проб и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.

Подготовку образца (или СО) проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При фотографировании каждого спектра зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед фотографированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирают этиловым спиртом.

4.1. Пробу или СО зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный или медный электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2 - 5 мм).

Между концами электродов, раздвинутыми на (1,50 +/- 0,02) мм, зажигают дугу переменного тока силой 3 - 8 А, питаемую с помощью стандартного генератора УГЭ-4, к квантометру ДФС-36 от сети (220 +/- 5) В или с помощью стандартного генератора ИВС-28 к квантометру МФС-8 от сети (220 +/- 5) В.

При определении всех элементов во всех марках латуней (см. табл. 1) с помощью квантометра МФС-8 или ДФС-36 используют дуговой режим возбуждения спектра.

Метод управления фазовый с фазой поджига 90°. Время предварительного обжига составляет 10 - 15 с, время экспозиции 15 - 40 с. Ширина входной щели квантометра ДФС-36-0,02-0,07 мм. Ширина раскрытой щели полихроматора МФС-8 составляет 0,02 мм. Освещение входной щели квантометров ДФС-36 и МФС-8 производится с помощью растрового конденсора.

От каждого СО и пробы получают по два показания регистрирующего устройства.

Длины волн аналитических линий и линий "внутренних стандартов" приведены в табл. 3.

Допускается применение других аналитических линий, линий "внутренних стандартов", источников возбуждения спектров при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Градуировочные графики строят в координатах n - lg C и (или) n - C.

Основным методом, рекомендуемым для выполнения анализа, является метод "трех эталонов". Допускается применение других методов построения графика, например, метода твердого градуировочного графика, метода контрольного эталона и др.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, соответствующих двум отсчетам регистрирующего устройства.

Допускаемые расхождения двух параллельных определений и двух результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 2 (при доверительной вероятности P = 0,95).

Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 с использованием государственных, отраслевых, стандартных образцов или стандартных образцов предприятия.