"ГОСТ 12556.2-82. Государственный стандарт Союза ССР. Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 30.09.1982 N 3865)
(ред. от 13.06.1988)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. N 3865 срок действия установлен

Настоящий стандарт устанавливает методы спектрального определения примесей: палладия, иридия, рутения, золота, серебра, железа, никеля, меди, кремния, алюминия, свинца, сурьмы, цинка, олова и магния в платино-родиевых сплавах.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22864-83.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 N 1730)

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(п. 1.2 введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 N 1730)

2.1. Сущность метода

Метод основан на переведении навески сплава в глобулу (жидкую каплю расплава), фотографировании ее спектра в дуговом разряде и измерении интенсивности линий примесей. Связь интенсивности спектральной линии с концентрацией примеси устанавливают по градуировочным графикам.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф дифракционный большой дисперсии.

Спектрограф кварцевый средней дисперсии.

Ослабитель трехступенчатый.

Генератор дуги постоянного тока.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Зажимы (электрододержатели).

Стандартные образцы предприятия.

Электроды угольные, изготовленные из спектрально-чистых углей марок ОСЧ-7 или С-2.

Весы аналитические.

Секундомер.

Фотопластинки спектральные типа II или ЭС, чувствительностью 10 - 15 условных единиц.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 N 1730)

Станок для заточки угольных электродов.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Проявитель и фиксаж.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 N 1730)

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки массой 2,0 г. Для удаления поверхностных загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Спектры фотографируют на спектрографе большой дисперсии при ширине щели 0,02 мм и освещении ее через трехлинзовый конденсор с диафрагмой на средней линзе конденсора высотой 5 мм. Межэлектродный промежуток корректируют непрерывно в течение всей экспозиции по изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы.

В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод фигурный с перетяжкой и миллиметровым углублением в торце электрода. В углубление помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,1 г. Для верхних электродов применяют угли, заточенные на полусферу или на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Спектры фотографируют с экспозицией 45 - 60 с через трехступенчатый ослабитель на фотопластинку типа II или ЭС.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 N 1730)

Источником возбуждения служит дуга постоянного тока силой 8 А. Образец включают анодом. Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава. Для каждого стандартного образца получают по две параллельных спектрограммы, для каждого анализируемого образца - по три.

Фотопластинку проявляют в течение 3 - 6 мин при температуре проявителя 20 °C. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл. 1.

2.5.2. Определение массовых долей элементов ведут по методу "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс - значения логарифмов концентраций стандартных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.

2.5.3. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением S, приведенным в табл. 2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:

где X_max - наибольший результат параллельных измерений;

X_min - наименьший результат параллельных измерений;

S - относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;

- среднее арифметическое, вычисленное из n параллельных измерений (n = 3).

3.1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра разрядом дуги переменного тока в измерении интенсивности линий примесей. Связь интенсивности с концентрацией устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов. В качестве одного из электродов применяют монолитный кусок.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 2.2.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Образцы для анализа должны быть в виде куска произвольной формы массой не менее 50 г с площадкой размером 300 - 400 мм². Для удаления поверхностных загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Спектры фотографируют на спектрографе средней дисперсии при ширине щели 0,01 мм, межэлектродном промежутке 1,5 мм, времени экспозиции 30 с. Источник света - дуговой разряд переменного тока силой 5 А.

Куски анализируемых и стандартных образцов служат нижними электродами. В качестве верхних электродов применяют стандартные угли, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1 - 2 мм.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 N 1730)

Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель на фотопластинку типа II. При фотометрировании выбирают ступеньку с оптимальными почернениями аналитических линий.

Для каждого стандартного образца получают по две параллельных спектрограммы, для каждого анализируемого образца - по три.

Фотопластинку проявляют в течение 3 - 6 мин при температуре проявителя 20 °C. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

3.5. Обработка результатов - по п. 2.5.