"ГОСТ 21138.9-78. Государственный стандарт Союза ССР. Мел. Метод определения массовой доли марганца"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.04.1978 N 1112)
(ред. от 01.06.1988)

1. Разработан и внесен Министерством промышленности строительных материалов СССР.

Исполнители: Н.А. Могиленко (руководитель темы), Х.Х. Ууэмый, Ю.Я. Швиде.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112.

3. Взамен ГОСТ 13148-67.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2554.

6. Переиздание (июнь 1990 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88).

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли марганца.

Метод основан на окислении двухвалентного марганца надсернокислым аммонием в азотнокислом растворе в присутствии катализатора азотнокислого серебра в марганцовую кислоту и фотометрировании окрашенного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа;

баню водяную;

аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:1;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1% раствор;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75;

стандартные растворы марганцовокислого калия;

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1438 г марганцовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,00005 г марганца;

раствор Б, приготовленный следующим образом: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,000025 г марганца.

3.1. Построение градуировочного графика

3.1.1. В мерные колбы вместимостью 50 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,000005; 0,000075; 0,00010; 0,000125; 0,00015; 0,000175 и 0,0002 г марганца. Каждую колбу доливают водой до метки. Затем из каждой колбы отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см3, помещают в стаканы вместимостью 100 см3, приливают по 2 см3 раствора азотнокислого серебра, прибавляют по 0,5 г персульфата аммония и нагревают на водяной бане до появления постоянной окраски красно-фиолетового цвета.

3.1.2. Растворы охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием 560 - 575 нм (зеленый светофильтр), в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого стандартного раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным значениям содержания марганца строят градуировочный график.

4.1. Навеску мела массой 5 г помещают в стакан вместимостью 150 - 300 см3, смачивают 15 см3 воды, стакан закрывают часовым стеклом и прибавляют при нагревании 15 - 20 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты. Полученный раствор кипятят в течение 3 - 5 мин до полного растворения мела и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3. Фильтр и стакан, в котором производилось растворение, промывают 3 - 4 раза кипящей водой. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см3 в стакан вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора азотнокислого серебра, прибавляют 0,5 г персульфата аммония и нагревают на водяной бане до появления устойчивой окраски красно-фиолетового цвета.

4.3. Раствор охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, как указано в п. 3.1.2.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание марганца по градуировочному графику.

5.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см3;

- объем аликвотной части раствора, см3;

m - масса навески пробы, г.

5.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до четвертого десятичного знака.

5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,0009%.

5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).