"ГОСТ 10722-76 (СТ СЭВ 3662-88). Государственный стандарт Союза ССР. Каучуки и резиновые смеси. Метод определения вязкости и способности к преждевременной вулканизации"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 01.06.1976 N 1356)
(ред. от 16.06.1989)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 июня 1976 г. N 1356 срок действия установлен

Переиздание. Август 1977 г.

Настоящий стандарт распространяется на каучуки и резиновые смеси и устанавливает метод определения вязкости, перепада вязкости, способности к преждевременной вулканизации и эластического восстановления материала при деформации сдвига с заданной скоростью на ротационном дисковом вискозиметре типа Муни.

Абзацы исключены с 1 января 1990 года. - Изменение N 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 N 1686.

1.1. Каждый образец должен состоять из двух дисков диаметром 45 - 50 мм и толщиной 6 - 8 мм. Один из дисков должен иметь в центре отверстие диаметром 10 - 12 мм для стержня ротора.

1.2. Диски заготавливают вырубными ножами из пластин каучука или резиновой смеси.

1.3. Режим обработки пластин должен обеспечивать монолитность материала и отсутствие в нем воздушных включений.

Режим обработки и время выдержки пластин перед испытанием устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии указаний в нормативно-технической документации время выдержки должно быть 2 - 24 ч для каучуков и 2 - 72 ч для резиновых смесей.

1.4. При заготовке образцов допускается использовать более тонкие пластины и накладывать их друг на друга для получения требуемой высоты образца.

1.5. Образцы для испытания хранят при температуре окружающей среды без нагрузки, не укладывая один на другой.

(в ред. Изменения N 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 N 1686)

2.1. Испытательная камера

2.1.1. Испытательная камера (черт. 1) должна состоять из двух цилиндрических полуформ, закрепленных соответственно в двух плоскопараллельных плитах (подвижной и неподвижной), и ротора (черт. 1а), представляющего собой стержень с дисковой головкой. Прибор оснащают большим и малым роторами. Диаметр дисковой головки большого ротора - D - (38,10 +/- 0,03) мм, малого ротора - (30,48 +/- 0,03) мм, диаметр стержня ротора d - .

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 N 4690)

Примечание. Если при испытании на большом роторе вязкость материала превышает 180 - 200 единиц по Муни, применяют малый ротор.

Результаты испытаний на большом и малом роторах не сопоставимы.

Допускается до 01.01.90 применять для определения вязкости приборы ВР-2, ВР-3 и ПГМ.

(абзац введен Изменением N 2, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 N 2429, в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1987 N 4780)

2.1.2. На плоских и боковых поверхностях или только на плоских поверхностях цилиндрических полуформ и дисковой головки ротора должна быть нанесена насечка прямоугольной формы (черт. 2). На плоских поверхностях цилиндрических полуформ и дисковой головки ротора допускается также радиальная (V-образная) насечка (черт. 3).

(в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 N 2429)

Высоту испытательной камеры и ротора следует измерять от вершины насечки, имеющейся на их плоских поверхностях.

2.1.3. Ротор, расположенный в центре испытательной камеры (см. черт. 1а), должен легко выниматься и вставляться в нее. Затекание материала в зазор между стержнем ротора и поверхностью отверстия в нижней полуформе, в которое вставляется ротор, не допускается.

(в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 N 2429)

Несовпадение осей испытательной камеры и ротора не должно быть более 0,013 мм.

Биение торцов ротора не должно быть более 0,01 мм.

Примечание. Исключено с 1 февраля 1982 года. - Изменение N 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 N 4690.

Допускается применять ротор без штифта.

(абзац введен Изменением N 2, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 N 2429)

Расстояние между ротором и поверхностями полуформ должно быть (2,50 +/- 0,25) мм.

(абзац введен Изменением N 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 N 1686)

2.2. Устройство для закрытия испытательной камеры

2.2.1. Закрытие или открытие испытательной камеры проводят при помощи специального устройства пневматическим, гидравлическим или механическим способом. Это устройство должно обеспечить надежное закрытие испытательной камеры и удерживание ее в таком виде в течение всего процесса испытания, усилие закрытия камеры, если нет других указаний на испытуемый материал, должно быть (11,0 +/- 0,5) кН. При вязкости материала менее 50 единиц усилие закрытия камеры - 8,0 кН.

Допускается до 01.01.93 применять приборы с усилием закрытия камеры 6,8 кН, а также приборы с устройством для регулирования усилия до 3,4 кН без открытия камеры.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 N 4690, Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 N 2429, в ред. Изменения N 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 N 1686)

2.2.2. Правильность закрытия испытательной камеры следует проверять, помещая между верхней и нижней полуформами папиросную бумагу толщиной не более 0,04 мм (ГОСТ 3479-85), на которой при правильном закрытии должен оставаться равномерный отпечаток.

(в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 N 2429)

2.2.3. Частота вращения ротора или камеры должна составлять (2,00 +/- 0,02) мин^-1.

(в ред. Изменения N 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 N 1686)

Допускается до 01.01.93 применять приборы с предельным отклонением на величину скорости вращения ротора +/- 0,1 мин^-1.

(абзац введен Изменением N 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 N 1686)

2.3. Шкала измерения крутящего момента на оси ротора

2.3.1. Шкала измерения крутящего момента на оси ротора (момента вязкого сопротивления испытуемого материала) должна быть линейной, градуированной в условных единицах вязкости по Муни и обеспечивать измерение вязкости от 0 до 200 единиц по Муни с погрешностью не более +/- 0,5 единиц по Муни.

Допускается использование приборов, обеспечивающих измерение вязкости от 0 до 150 единиц по Муни.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 N 4690)

Примечание. Исключено с 1 февраля 1982 года. - Изменение N 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 N 4690.

2.3.2. Крутящий момент на оси ротора, равный 8,30 +/- 0,02 Н·м (84,6 +/- 0,2 кгс·см) должен соответствовать 100,0 +/- 0,5 единицам вязкости по Муни.

2.3.3. При вращении ротора в пустой испытательной камере показания должны быть от 0 до 0,5 единиц вязкости по Муни.

2.3.4. При круглосуточной работе прибора шкалу крутящего момента на оси ротора следует градуировать не менее одного раза в сутки при температуре испытательной камеры 100,0 +/- 0,5 °C специальным устройством, схема которого показана на черт. 4.

2.3.5. Шкалу градуируют калибровочными грузами класса точности 0,1, соединенными проволокой диаметром не более 0,55 мм (ГОСТ 3282-74) с градуировочным приспособлением, входящим в комплект прибора.

(в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 N 2429)

При вращении градуировочного ротора в открытой испытательной камере с частотой 2,0 +/- 0,1 об/мин без грузов показания на шкале крутящих моментов должны составлять +/- 0,5 единиц вязкости по Муни и 100,0 +/- 0,5 единиц вязкости по Муни при крутящем моменте 8,30 +/- 0,02 Н·м.

2.3.6. Прибор должен обеспечивать проведение испытаний при температурах от 25 до 180 °C с погрешностью не более +/- 0,5 °C.

Примечание. Исключено с 1 февраля 1982 года. - Изменение N 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 N 4690.

2.3.7. За температуру испытания принимают равновесную температуру, которая устанавливается в пустой закрытой испытательной камере с ротором.

2.3.8. Показания приборов, измеряющих температуру, необходимо контролировать с погрешностью не более +/- 0,5 °C с помощью термоэлемента, вводимого до центра камеры через отверстие в специальном кольце (черт. 5), зажимаемом между полуформами.

Контроль правильности показаний температуры рекомендуется осуществлять не менее одного раза в месяц.

2.4. Рекомендуется использовать устройство для измерения угла обратного поворота ротора после его отклонения от привода, обеспечивающее измерение угла обратного поворота ротора от 0 до 50° с погрешностью не более +/- 0,5°.

2.5. Рекомендуется оснащать прибор автоматическими регистрирующими приспособлениями для записи кривой зависимости вязкости от времени.

3.1. Закрытую испытательную камеру с ротором нагревают до заданной температуры. Температуру испытания устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии указаний в нормативно-технической документации показатель вязкости, дельту Муни, перепад вязкости и эластическое восстановление образца определяют при 100 °C, время начала подвулканизации и скорость подвулканизации - при 120 или 140 °C.

(в ред. Изменения N 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 N 1686)

3.2. Усилие закрытия испытательной камеры устанавливают в соответствии с нормативно-технической документацией на испытуемый материал. При наличии в приборе устройства для регулирования усилия закрытия испытательной камеры устанавливают усилие (11,5 +/- 0,5) кН [(1175 +/- 51) кгс].

(в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 N 2429, Изменения N 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 N 1686)

3.3. Проверяют соответствие прибора требованиям п. 2.3.3. при вращении ротора в пустой испытательной камере, нагретой до заданной температуры.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 N 4690)

3.4. Диск образца с отверстием надевают на стержень ротора, другой диск помещают на верхнюю плоскость головки ротора.

3.5. Ротор с образцом устанавливают в испытательную камеру и закрывают ее.

3.6. Для уменьшения загрязнения испытательной камеры и ротора испытываемым материалом между образцом и поверхностями испытательной камеры и ротора допускается применять прокладки из целлофана толщиной не более 0,03 мм (ГОСТ 7730-74).

4.1. Образец в закрытой камере прогревают при температуре испытания в течение времени, установленного в нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии в нормативно-технической документации соответствующих указаний образец прогревают в течение 1 мин, после чего приводят во вращение ротор.

4.2. Определение показателей испытания

4.2.1. Вязкость M_t (черт. 6) измеряют значением крутящего момента на оси ротора по истечении времени его вращения, указанного в нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии в нормативно-технической документации соответствующих указаний M_t измеряют по истечении 4 мин от начала вращения ротора.

При отсутствии автоматической записи вязкости следует начать наблюдение за показаниями шкалы прибора за 30 с до заданного времени измерения. Наименьшее показание, полученное в течение этого времени, принимают за вязкость M_t.

4.2.2а. Для определения дельты Муни вязкость измеряют через 1,5 и 15,0 мин после начала вращения ротора.

(п. 4.2.2а введен Изменением N 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 N 1686)

4.2.2. Перепад вязкости J, характеризующий относительное уменьшение вязкости в течение заданного времени от начала вращения ротора, определяют с помощью двух значений вязкости: максимального M_max и M_t. Измерение вязкости M_max (см. черт. 6) производят на пятой секунде от начала вращения ротора, значение вязкости M_t определяют в соответствии с п. 4.2.1.

4.2.3. Способность резиновых смесей к преждевременной вулканизации характеризуют началом и скоростью подвулканизации. Для определения начала и скорости подвулканизации регистрируют показатели t₅ и t₃₅, характеризующие время в минутах от начала испытания, при котором вязкость образца превышает минимальную M_min соответственно на 5 и 35 единиц (M₅ и M₃₅ - см. черт. 6).

При определении способности резиновых смесей к преждевременной вулканизации продолжительность предварительного прогрева образца учитывают как время испытания; испытание проводят до тех пор, пока вязкость не превысит минимального значения M_min (см. черт. 6) на 40 единиц по Муни.

Если вязкость образца через 45 мин от начала испытания не превысит минимальную на 40 единиц, испытание заканчивают и проводят экстраполяцию кривой зависимости показателя вязкости от продолжительности испытания (см. черт. 6) до значения вязкости, равного M_min + 35 единиц.

При отсутствии в приборе автоматической записи вязкости последнюю следует регистрировать не реже чем через каждую минуту. При этом за показаниями по шкале следят в интервале +/- 15 с от заданного времени и регистрируют самое низкое значение вязкости, полученное в этом интервале времени.

4.2.4. Эластическое восстановление образца (показатель необязательный) характеризуют углом обратного поворота ротора после прекращения его вращения в испытательной камере с материалом. Показатель эластического восстановления определяют после измерения вязкости M_t (п. 4.2.1) без открытия испытательной камеры.

Значение угла обратного поворота ротора регистрируют по истечении времени, установленного в нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии в нормативно-технической документации соответствующих указаний показатель эластического восстановления образца определяют через 30 с после прекращения вращения ротора.

4.3. По окончании испытания раскрывают испытательную камеру и вынимают образец. Испытательную камеру и ротор следует очистить.

5.1. Вязкость M_t выражают в условных единицах вязкости по Муни с указанием ротора (большого или малого), на котором проведено испытание, времени прогрева образца, времени вращения ротора и температуры испытания.

Пример записи результата испытания:

50 МБ1 + 4 (100 °C),

где

50 М - число единиц по Муни;

Б - большой ротор;

1 - время предварительного прогрева, мин;

4 - время вращения ротора, мин;

100 - температура испытания, °C.

5.2а. Дельту Муни каучука определяют как разность вязкости, измеренной за время между 15,0 и 1,5 мин испытания от начала вращения ротора.

Пример записи результата испытания

26 МБ (15,0 - 1,5), 100 °C,

где 26 М - число единиц по Муни;

Б - большой ротор;

15,0 и 1,5 - время, по истечении которого измеряют вязкость, мин;

100 °C - температура испытания.

(п. 5.2а введен Изменением N 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 N 1686)

5.2. Перепад вязкости J вычисляют по формуле

5.3. Начало подвулканизации резиновой смеси характеризуют временем t₅ (см. черт. 6) в минутах. Скорость подвулканизации выражают в минутах и вычисляют по формуле .

5.4. Эластическое восстановление образца выражают в градусах с указанием ротора (большого или малого), на котором проведено испытание, времени прогрева образца, времени вращения ротора, времени обратного поворота ротора и температуры испытания.

Пример записи результата испытания:

12 ЭБ1 + 4 + 30 (100 °C),

где

12 Э - угол обратного поворота ротора, град.;

Б - большой ротор;

1 - время предварительного прогрева, мин;

4 - время вращения ротора, мин;

30 - время обратного поворота ротора, с;

100 - температура испытания, °C.

5.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов испытаний не менее двух образцов. Допускаемые расхождения результатов испытаний каждого образца от среднего арифметического не должны превышать:

+/- 1% - по показателю вязкости M_t до 90 единиц;

(в ред. Изменения N 4, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 N 1686)

+/- 2 единицы - по показателю вязкости свыше 90 единиц;

+/- 10% - по перепаду вязкости J;

+/- 10% - по времени начала подвулканизации t₅;

+/- 10% - по скорости подвулканизации ;

+/- 10% - по эластическому восстановлению образца Э.