"ГОСТ 7822-75*. Государственный стандарт Союза ССР. Масла нефтяные. Метод определения растворенной воды"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1975 N 2683)
(ред. от 01.10.1984)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 октября 1975 г. N 2683 срок введения установлен

Проверен в 1981 г. Постановлением Госстандарта от 12.10.84 г. N 3575

Срок действия продлен

* Переиздание (март 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1982 г., октябре 1984 г. (ИУС 6-82, 1-85).

Настоящий стандарт распространяется на электроизоляционные (трансформаторные, кабельные, конденсаторные) масла и масла специального назначения, не содержащие эмульсионную воду, и устанавливает метод определения массовой доли растворенной воды.

Сущность метода заключается во взаимодействии гидрида кальция с растворенной водой, измерении объема выделившегося при этом газа, вычислении объема водорода, соответствующего окончанию реакции, и массовой доли растворенной воды.

Метод определения массовой доли растворенной воды применяется для контроля качества электроизоляционных масел и масел специального назначения в процессе их осушки, заливки и эксплуатации.

1.1. Для определения массовой доли растворенной воды применяют:

прибор типа ПВН (см. чертеж);

термометр КШ 14(23-5+30)0,1·60 или КШ 14(23+30+60)0,1·60 по ГОСТ 16590-71;

барометр-анероид с ценой деления 1,33 гПа (1 мм рт. ст.) по ГОСТ 23696-79;

кальций хлористый кристаллический ч. по ГОСТ 4460-77;

гидрид кальция;

смазку вакуумную;

масло трансформаторное по ГОСТ 982-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1. Температура в помещении, в котором проводится испытание, должна быть 15 - 30 °C, колебание температуры за время испытания не должно превышать 1 °C. Относительная влажность воздуха в помещении, в котором проводится испытание, должна быть 45 - 75%.

2.2. Испытуемое масло выдерживают не менее 30 мин в помещении, в котором проводится испытание, до приобретения маслом температуры окружающей среды без непосредственного воздействия солнечных лучей.

2.3. Краны и шлифы смазывают вакуумной смазкой. Бюретки 15 и 17 и уравнительную склянку 16 заполняют через трубку 14 недегазированным маловязким маслом в количестве около 70 см³. Осушитель 12 заполняют свежепрокаленным хлористым кальцием.

2.4. Прибор в собранном виде проверяют на герметичность: кран 2 устанавливают в положение, соединяющее сосуды I и II; кран 9 - в положение, сообщающее сосуды I и II с бюретками 15 и 17; кран 10 - в положение, сообщающее бюретки 15 и 17 с атмосферой; кран 19 - в положение, при котором бюретка 15 отсоединена, а бюретка 17 присоединена к уравнительной склянке; уравнительную склянку 16 устанавливают в верхнее положение, при котором уровень масла в бюретке 17 и сравнительной трубке 18 находится на нулевой отметке; перекрывают кран 10. Уравнительную склянку 16 опускают вниз до положения, при котором уровень масла в сравнительной трубке установится против последнего деления бюретки, при этом масло в бюретке опускается до некоторого уровня. Этот уровень должен сохраняться постоянным 15 мин, в противном случае следует улучшить герметичность прибора.

2.5. Объем сосуда I с присоединенными к нему трубками определяют только на вновь смонтированном приборе следующим образом: операцию выполняют по п. 2.4 при таких положениях кранов 2 и 9, чтобы от бюреток был отключен сосуд II, а сосуд I - присоединен. Затем измеряют объем масла в бюретке, вытесненного воздухом.

Допускается определение объема сосуда I непосредственным заполнением его жидкостью до крана 9 и измерением этой жидкости. Объем сосуда любым из этих способов определяется для данного прибора один раз.

Объем сосуда I с присоединенными к нему трубками (V) в сантиметрах кубических вычисляют по формуле

где v - объем масла в бюретке, вытесненный газом, см³;

P_а - атмосферное давление во время испытания, Па (мм рт. ст.);

P_м - давление столба масла, соответствующего градуированной части бюретки, Па (мм рт. ст.);

v₀ - объем градуированной части бюретки, см³.

Давление столба масла по всей длине градуированной части бюретки (P_м) в паскалях вычисляют по формуле

где l₀ - длина градуированной части бюретки, м;

- плотность маловязкого масла в бюретке при температуре испытания, кг/м³.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1. Сосуд II промывают 50 см³ испытуемого масла для удаления влаги от предыдущего опыта. Сосуды I и II соединяют с атмосферой.

3.2. Масло из сосуда II через кран 2 сливают в сосуд 1, ставят заглушку 7 и отключают сосуд II от сосуда I краном 2.

3.3. В сосуд II помещают 120 см³ испытуемого масла через трубку 6, которую затем закрывают заглушкой 7.

3.4. Открывают крышку 20 сосуда I и помещают в него предварительно размельченный гидрид кальция в количестве 0,1 см³ при испытании осушенного масла или 1 см³ при испытании неосушенного масла. Затем из сосуда II в сосуд I сливают 10 см³ испытуемого масла для осушки сосуда I (промывка его не обязательна), закрывают крышку 20 при вращении и фиксируют это положение резиновым кольцом.

Примечание. Осушенным маслом считается масло, по массовой доле воды удовлетворяющее требованиям для масел, заливаемых в конкретное электрооборудование.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Уровень масла в бюретке 15 и уравнительной склянке 16 устанавливают на делении вблизи 12 см³ и краном 10 отключают прибор от атмосферы.

3.6. Масло в сосуде II приводят в равновесие по растворенному воздуху с остальной частью объема сосуда. Для этого сосуды I и II периодически два раза в минуту встряхивают. Перед каждым встряхиванием уравнительную склянку 16 перемещают до совпадения уровней масла в бюретке и сравнительной трубке уравнительной склянки. Когда изменение уровня масла между встряхиваниями станет менее 0,1 см³, краном 10 соединяют сосуд II при отсоединенном сосуде I и через кран 2 сливают масло из сосуда II до метки 100 см³ для удаления оставшегося дегазированного масла из отвода 3. Вновь изолируют сосуд II от атмосферы кранами 2 и 10. Бюретку 17 подключают к уравнительной склянке 16 краном 19 и отключают бюретку 15. Продолжают встряхивание сосудов I и II и наблюдение за изменением уровня масла в бюретке 17 и сравнительной трубке 18. Равновесие считается достигнутым, если результаты пяти последовательных отсчетов уровня масла отличаются не более чем на 0,01 см³.

3.7. По достижении равновесия открывают кран 10 и устанавливают уровень масла в бюретке и сравнительной трубке уравнительной склянки на нулевое деление.

3.8. Сосуд I соединяют с атмосферой поворотом крана 9 при отсоединенном сосуде II, закрывают кран 10 и устанавливают равновесие по п. 3.6.

3.9. Уровень масла в бюретке 17 устанавливают на нулевое деление, открывая кран 10 и перемещая уравнительную склянку 16. Соединяют сосуд II с атмосферой краном 9, отключают сосуд I и закрывают кран 10.

3.10. Сосуды I, II и бюретку 17 соединяют краном 9 и соединяют с атмосферой краном 10. Кран 10 закрывают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11. Масло из сосуда II сливают в сосуд I через кран 2. Если мениск масла в бюретке 17 по окончании слива масла возвратится к первоначальному делению, не дойдя до него лишь на 0,03 см³, выполняют следующий этап (в противном случае на короткое время открывают кран 10 и выравнивают мениски против нулевого деления бюретки).

3.12. Кран 2 закрывают, соединяют сосуд I и бюретку 17 краном 9, отключая сосуд II, и отмечают начало времени реакции, температуру и атмосферное давление в помещении. Сосуд I встряхивают 2 - 3 раза для ускорения реакции. Встряхивание повторяют каждую минуту в течение 45 мин. Выделяющийся газ собирают в бюретку 17, опуская перед каждым измерением уравнительную склянку до положения, когда уровни менисков в сравнительной трубке 18 и бюретке 17 совпадут. Каждые 5 мин записывают показания по бюретке и термометру перед очередным встряхиванием. По окончании испытания снимают крышку 20 и удаляют из сосуда масло любым способом. Осушитель 12 закрывают заглушкой с пробкой 13.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1. Результаты измерений с поправками на изменение температуры заносят в таблицу и строят график на основании данных таблицы. Пример записи результатов испытания и вычисления массовой доли воды приведен в справочном приложении.

4.2. Поправку на изменение объема газа от температуры (a) в сантиметрах кубических на 0,1 °C вычисляют по формуле

где - изменение температуры в сосуде I, 0,1 °C.

Коэффициент является постоянным для каждого прибора и вычисляется один раз.

где V - объем сосуда I с присоединенными к нему трубками, рассчитанный по п. 2.5, см³;

v_м - объем испытуемого масла в сосуде I, см³;

2730 - коэффициент изменения объема воздуха на 0,1 °C;

72·10^-6 - коэффициент изменения объема масла на 0,1 °C.

4.3. Объем водорода , который выделился бы при бесконечной продолжительности опыта, определяют расчетным способом, согласно графику, построенному на основании данных таблицы (см. справочное приложение).

4.4. Массовую долю воды (m) в испытуемом масле в миллиграммах вычисляют по формуле

где - объем водорода, который выделился бы при бесконечной продолжительности опыта, см³;

0,804 - стехиометрический коэффициент в реакции между водой и гидрид-кальцием с образованием водорода;

K - коэффициент, с помощью которого делается поправка на отличие температуры и давления от нормальных, вычисляют по формуле

где t - температура в конце испытания, °C;

P_а - атмосферное давление в конце испытания, МПа (мм рт. ст.).

4.1 - 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5. Массовую долю воды (w) в миллиграммах на дм³ вычисляют по формуле

где m - массовая доля воды, вычисленная по п. 4.4, мг;

- объем испытуемого масла, см³.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.6. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений величин, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. Пример записи результатов испытания (см. таблицу)

2. Пример расчета поправки на изменение объема газа от температуры (a).

При V = 160 см³ и v_м = 120 см³ вычисляют по п. 4.2 настоящего стандарта

При 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Пример расчета объема водорода , который выделился бы при бесконечной продолжительности опыта

При , 

вычисляют по п. 4.3 настоящего стандарта

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. Пример расчета количества воды (m) по п. 4.4 настоящего стандарта при t = 25 °C и P_а = 0,101 МПа (760 мм рт. ст.).

5. (Исключен, Изм. N 2).

6. Пример расчета массовой доли воды в граммах на 1 т испытуемого масла

где - плотность испытуемого масла при температуре испытания, г/см³;

- объем участвующего в реакции испытуемого масла, см³.

Пример расчета массовой доли воды в процентах

(Измененная редакция, Изм. N 2).