"ГОСТ 21138.3-85. Государственный стандарт Союза ССР. Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке"
(введен Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.11.1985 N 3746)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1985 г. N 3746 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке.

Метод основан на титровании в водной вытяжке хлорид-ионов раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

1.1. Общие требования к методу - по ГОСТ 21138.0-85.

2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;

колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;

микробюретку вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292-74;

пипетку вместимостью 100 см3 по ГОСТ 20292-74;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированную и разбавленную 1:4;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%;

дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%, или смешанный индикатор: спиртовой раствор с массовой долей 2% дифенилкарбазида и дифенилкарбазона в отношении 9:1;

ртуть (II) азотнокислую одноводную по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации C = 0,025 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 8,32 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 0,6 - 0,7 см3 азотной кислоты, 50 см3 воды и растворяют при перемешивании. Раствор доливают водой до метки и оставляют на одни сутки. Если раствор непрозрачен, его фильтруют. Далее устанавливают поправочный коэффициент к титру раствора концентрации C = 0,025 моль/дм3. Для этого 0,2930 г хлористого натрия, высушенного в сушильном шкафу при 120 - 125 °C до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Отмеривают микробюреткой 10 см3 раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см3, затем добавляют 50 см3 воды, 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4 - 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3 до появления розовато-фиолетового окрашивания.

Поправочный коэффициент (n) к титру раствора азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3 вычисляют по формуле

где m - масса хлористого натрия, г;

10 - объем аликвотной части раствора, см3;

100 - объем раствора, см3;

V - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,002923 - теоретическая масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3, г.

3.1. Перед количественным определением содержания хлорид-ионов проводят качественную реакцию на присутствие их в водной вытяжке.

Для этого от основного раствора, полученного при определении массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ 21138.1-85, отбирают в пробирку 3 - 4 см3, приливают 3 - 4 капли концентрированной азотной кислоты и несколько капель раствора азотнокислого серебра. Если нет помутнения раствора, хлорид-ионы отсутствуют.

При наличии помутнения производят количественное определение хлорид-ионов.

Для этого от основного раствора отбирают пипеткой 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4 - 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбирают пипеткой 100 см3 дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4 - 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.

При слабо заметной окраске приливают еще 2 - 3 капли индикатора и, если окраска усиливается, титрование считают законченным.

4.1. Массовую долю хлорид-ионов в водной вытяжке (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

- объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

0,001773 - масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3, г;

n - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3, определяемый по п. 2.1;

- объем всей водной вытяжки, см3;

- объем аликвотной части водной вытяжки, см3;

m - масса навески пробы мела, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,002% - при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке до 0,01% и 0,003% - при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке от 0,01 до 0,04%.