"ГОСТ 22164-76. Государственный стандарт Союза ССР. Рис и продукты его переработки. Метод определения физической калорийности"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1976 N 2144)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 сентября 1976 г. N 2144 срок действия установлен

Переиздание. Январь 1980 г.

Настоящий стандарт распространяется на зерно риса и продукты его переработки и устанавливает метод определения их физической калорийности.

Метод основан на определении количества теплоты, выделенной при сгорании органического вещества анализируемого продукта в кислороде.

1.1. Отбор проб для анализа зерна - по ГОСТ 10839-64, крупы - по ГОСТ 275-56, муки - по ГОСТ 9404-60.

Масса выделенной навески для анализа каждого продукта должна быть 15 г.

2.1. Для проведения испытаний применяют:

калориметр адиабатический;

термометр метастатический (Бекмана) типа ТЛ-1;

термометр лабораторный по ГОСТ 215-73;

шелушитель лабораторный типа ГДФ, ЛУР-1 и др.;

эксикатор по ГОСТ 6371-73;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

кальций хлористый;

сахарозу по ГОСТ 5833-75, или кислоту бензойную по ГОСТ 10521-78, или кислоту салициловую, или нафталин по ГОСТ 16106-70.

3.1. Подготовка зерна

3.1.1. Выделенную из средней пробы навеску зерна очищают от сорной и зерновой примесей по ГОСТ 10939-64, а затем шелушат на лабораторном шелушителе типа ГДФ, ЛУР-1 и др.

3.1.2. Шелушеное зерно или крупу размалывают на лабораторной мельничке так, чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через проволочную сетку N 08. Муку, полученную от размола зерна и крупы, перемешивают шпателем и с помощью таблеточного пресса прессуют в таблетки (пять таблеток массой 1 г каждая) и до начала испытания хранят в эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием. При определении физической калорийности рисовой муки приготовление таблеток производят аналогичным образом.

3.2. Подготовка адиабатического калориметра

3.2.1. Калориметр должен быть установлен на горизонтальной поверхности в помещении с постоянной температурой воздуха.

3.2.2. Перед проведением испытания необходимо установить величину повышения температуры системы от сгорания хлопчатобумажной нитки и стальной проволоки без исследуемой пробы, а также величину теплоемкости системы с использованием стандартного материала (сахарозы, бензойной и салициловой кислот или нафталина).

4.1. Крышку бомбы калориметра ставят на стойку и в горизонтальное кольцо, являющееся продолжением одного из запальных электродов, прикрепленных к крышке бомбы, вставляют тигель с помещенной в него таблеткой испытываемого материала.

4.2. Запальные электроды соединяют стальной проволокой, длина которой определяется расстоянием между электродами и длиной двух-трех витков, наматываемых на электроды. При испытании всех таблеток пробы сечение и длина отрезков проволоки должны быть постоянными.

4.3. К стальной проволоке привязывают хлопчатобумажную нить так, чтобы ее свободный конец был опущен в тигель и касался таблетки сжигаемого материала. Во всех опытах толщина и длина нити также должны быть постоянными.

4.4. Бомбу, после установки в нее тигля с таблеткой, завинчивают крышкой с прикрепленным к ней тиглем с таблеткой, заправляют кислородом до 3 · 10⁶ Па и помещают в калориметрический сосуд, предварительно заполненный водой так, чтобы она не заливала арматуру крышки бомбы при ее помещении в сосуд. При всех испытаниях образца количество и температура (около 22 °C) воды, заливаемой в калориметрический сосуд, должны быть постоянными.

4.5. Электроды бомбы соединяют с запальным проводом. Надевают на калориметрический сосуд крышку, прижимая ее четырьмя язычковыми затворами, и опускают сосуд на дно адиабатической рубашки.

4.6. Адиабатическую рубашку закрывают крышкой, закрепляют на ней гибкий приводной вал внутренней мешалки и термометр Бекмана для установления изменений температуры в калориметрическом сосуде.

4.7. Абсолютные значения температур воды в калориметрическом сосуде и в рубашке калориметра контролируют обычным лабораторным термометром.

4.8. Адиабатическую рубашку калориметра до перелива через специальный кран заполняют дистиллированной водой, первоначальная температура которой должна быть на 0,5 - 0,6 °C ниже температуры воды в калориметрическом сосуде.

4.9. Включают мешалку калориметрического сосуда и автоматический нагрев воды в адиабатической рубашке для выравнивания температуры воды в ней с температурой воды в калориметрическом сосуде. После выравнивания температуры воды производят сжигание таблетки исследуемого материала.

4.10. С момента сжигания таблетки через каждые 0,5 мин по термометру Бекмана фиксируют повышение температуры воды в калориметрическом сосуде.

4.11. По окончании повышения температуры (примерно через 7 - 8 мин) вынимают термометр Бекмана, отключают вал мешалки, открывают боковой кран и выпускают часть воды из адиабатической рубашки. Затем разъединяют арматуру крышки калориметрического сосуда и крючками вынимают его. Открыв язычковые затворы, снимают крышку калориметрического сосуда, удаляют колпачки запальных проводов, вынимают бомбу и, открыв клапан, выпускают из бомбы газ.

4.12. Выпустив газ, бомбу открывают и по отсутствию частиц сажи в бомбе и тигле проверяют, полностью ли сгорел материал. В противном случае опыт повторяют с другой таблеткой из образца.

4.13. При подготовке к следующему испытанию часть воды в адиабатической рубашке заменяют на более холодную так, чтобы температура воды в адиабатической рубашке была на 0,5 - 0,6 °C ниже температуры воды в калориметрическом сосуде.

5.1. Количество выделенной теплоты при сгорании таблетки (Q) в Дж/кг вычисляют по формуле

где m - масса таблетки, кг;

T - повышение температуры при сгорании испытываемой таблетки, °C;

Т₀ - повышение температуры при сгорании хлопчатобумажной нитки и стальной проволоки, °C;

C - теплоемкость системы, Дж/град.

5.2. Теплоемкость системы (C) в Дж/град вычисляют по формуле

где m₁ - масса сжигаемого материала, кг;

Q₁ - количество теплоты, выделенной при сгорании стандартного материала:

Т₁ - повышение температуры системы при сгорании стандартного материала, °C.

5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов сжигания пяти таблеток.

Расхождение между результатами каждого из пяти определений от среднеарифметической величины пяти определений не должно превышать 3% от среднеарифметической величины.

Если эта величина превышает 3% от среднеарифметической величины, испытание должно быть повторено.