"ГОСТ ISO 6883-2016. Межгосударственный стандарт. Масла растительные и жиры животные. Определение условной массы на единицу объема (масса литра в воздухе)"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 30.08.2016 N 964-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" (ВНИИЖиров) на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 августа 2016 г. N 964-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6883-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6883:2007 "Жиры и масла животные и растительные. Определение условной массы на объем (вес литра в воздухе)" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of conventional mass per volume (litre weight in air)", IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения условной массы на объем ("масса литра в воздухе") животных и растительных жиров и масел (далее - жиры) для преобразования объема в массу или массы в объем.

Стандарт распространяется только на жиры в жидком состоянии.

Температура определения для любого жира должна быть такой, чтобы жир при этой температуре не кристаллизовался.

Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного документа. Для датированных ссылок применяется только цитированное издание документа. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).

ISO 661:1989 Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания)

ISO 3507:1999 Laboratory glassware - Pyknometers (Посуда лабораторная стеклянная. Пикнометры)

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 условная масса на единицу объема (масса литра в воздухе) [conventional mass per volume (litre weight in air)]: Отношение массы жира в воздухе к его объему при заданной температуре.

Примечание - Выражается в килограммах на кубический дециметр (численно равна граммам на кубический сантиметр).

Массу объема жидкого жира измеряют в калиброванном пикнометре при заданной температуре.

Обычное лабораторное оборудование, а также нижеперечисленное.

5.1 Баня водяная, пригодная для поддержания температуры, выбранной для калибровки и определения, с точностью 0,1 °C.

Баня должна быть снабжена калиброванным термометром с ценой деления 0,1 °C, пригодным для измерения в требуемом диапазоне температур.

5.2 Пикнометр (Джолмеса) вместимостью 50 см³ с боковым капилляром. Пикнометр должен быть снабжен калиброванным термометром с ценой деления 0,1 °C и колпачком с отверстием сверху для бокового капилляра посредством конических шлифов (см. рисунок 1).

Предпочтителен пикнометр, изготовленный из боросиликатного стекла, но в случае его отсутствия можно использовать пикнометр из натриевого стекла.

Примечание - Колпачок необходим только в том случае, если определение выполняют при температуре ниже температуры окружающей среды.

Допустимо использовать пикнометр типа 3 (Гей-Люссака) (см. рисунок 2) по ISO 3507, однако пикнометр с термометром является предпочтительным.

Лаборатория должна получить образец, который является представительным и не поврежденным или измененным во время транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [1].

Готовят лабораторную пробу в соответствии с ISO 661, но не фильтруют ее и не сушат.

Принимают меры предосторожности для предотвращения попадания пузырьков воздуха в жир.

8.1 Калибровка пикнометра

8.1.1 Калибруют пикнометр (5.2) не реже одного раза в год, повторяя процедуру калибровки не менее двух раз, как указано в 8.1.2. Пикнометр из натриевого стекла калибруют не реже одного раза в 3 мес, повторяя процедуру калибровки не менее двух раз.

Примечание - Описанную процедуру калибровки используют для определения объема пикнометра, заполненного водой при температуре .

8.1.2 Калибруют пикнометр при следующих температурах:

a) при 40 °C, если средний коэффициент объемного расширения стекла пикнометра известен;

b) при 20 °C и 60 °C, если неизвестен.

8.1.3 Очищают и тщательно сушат пикнометр. Взвешивают с точностью до 0,1 мг пустой пикнометр с термометром и колпачком или пробкой m₁.

Доводят свежедистиллированную воду или воду эквивалентной степени чистоты, свободную от воздуха, до температуры приблизительно на 5 °C ниже температуры водяной бани. Вынимают термометр и колпачок (или пробку) и заполняют пикнометр подготовленной водой. Вставляют термометр или пробку. Принимают меры предосторожности для предотвращения попадания пузырьков воздуха при этих операциях. Помещают заполненный пикнометр в водяную баню таким образом, чтобы он погрузился до середины конической муфты, и выдерживают до тех пор, пока содержимое не достигнет постоянной температуры (примерно 1 ч). Дают воде перелиться через выходное отверстие бокового ответвления или пробки. Записывают температуру содержимого пикнометра с точностью до 0,1 °C. Осторожно удаляют воду с верхней или боковой поверхности бокового ответвления или пробки. Закрывают колпачком боковое ответвление. Вынимают пикнометр из водяной бани, тщательно вытирая его досуха безворсовым материалом, и дают ему достигнуть температуры окружающей среды.

Взвешивают заполненный пикнометр с термометром и колпачком или пробкой с точностью до 0,1 мг m₂.

Если значение для стекла пикнометра неизвестно, устанавливают требуемую температуру водяной бани для второй калибровки и повторяют процедуру калибровки.

8.2 Определение

8.2.1 Общие положения

Если температура определения ниже температуры окружающей среды, используют пикнометр Джолмеса.

Очищают и тщательно сушат пикнометр. Взвешивают с точностью до 0,1 мг пустой пикнометр с термометром и колпачком или пробкой.

Устанавливают значение температуры водяной бани (5.1), которое не более чем на 1 °C отличается от температуры, требуемой для определения, т.е. температуры жира в транспортной таре.

Доводят подготовленную лабораторную пробу (раздел 7) до температуры на 3 °C - 5 °C ниже температуры водяной бани. Осторожно перемешивают.

8.2.2 Жиры твердые при температуре окружающей среды

Нагревают лабораторную пробу (раздел 7) до температуры приблизительно на 5 °C - 10 °C выше точки плавления. Перемешивают пробу до тех пор, пока все видимые кристаллы полностью не исчезнут. Следуют процедуре по 8.2.1, оставляя заполненный пикнометр для охлаждения перед взвешиванием.

8.2.3 Использование пикнометра Джолмеса

Взвешивают с точностью до 0,1 мг пустой пикнометр с термометром и колпачком.

Снимают колпачок с бокового ответвления и заменяют его гибкой пластиковой трубкой (длиной от 3 см до 5 см) для получения водонепроницаемого соединения. Заполняют пикнометр пробой и возвращают термометр на место, принимая меры предосторожности для предотвращения попадания пузырьков воздуха.

Примечание - Некоторое количество пробы поднимается в пластиковую трубку и затем может расширяться или сжиматься.

Погружают заполненный пикнометр до середины его конической муфты на 2 ч в водяную баню (5.1), поддерживающую выбранную температуру определения, чтобы дать возможность содержимому пикнометра достигнуть этой температуры. Снимают заполненную пластиковую трубку большим и указательным пальцами руки и вытирают досуха выходное отверстие от излишка пробы. Возвращают на место колпачок. Записывают температуру пикнометра с точностью до 0,1 °C.

Вынимают пикнометр из водяной бани, тщательно вытирая его досуха безворсовым материалом. Дают ему достигнуть температуры окружающей среды, затем взвешивают с точностью до 0,1 мг заполненный пикнометр с термометром и колпачком m₃.

8.2.4 Использование пикнометра Гей-Люссака

Взвешивают с точностью до 0,1 мг пустой пикнометр с пробкой.

Заполняют пикнометр лабораторной пробой (раздел 7) и возвращают пробку на место, принимая меры предосторожности для предотвращения попадания пузырьков воздуха. Погружают заполненный пикнометр до середины конической муфты на 2 ч в водяную баню (5.1), поддерживающую выбранную температуру определения, чтобы дать возможность содержимому пикнометра достигнуть этой температуры.

Дают пробе перелиться через край и вытирают выходное отверстие от излишка пробы.

Записывают температуру водяной бани с точностью до 0,1 °C. Вытирают досуха выходное отверстие от излишка пробы.

Вынимают пикнометр из водяной бани, тщательно вытирая его досуха безворсовым материалом. Дают ему достигнуть температуры окружающей среды, затем взвешивают с точностью до 0,1 мг заполненный пикнометр с пробкой m₃.

9.1 Расчет объема пикнометра

Рассчитывают объем пикнометра V_c при температуре калибровки , см³, по формуле

где V_c - объем пикнометра при температуре калибровки , см³;

m₂ - масса пикнометра, заполненного водой, с термометром и колпачком или пробкой, г;

m₁ - масса пустого пикнометра с термометром и колпачком или пробкой, г;

- условная масса объема воды при температуре калибровки , г/см³ (находят значение из таблицы 1, если необходимо, путем интерполяции).

Если средний коэффициент объемного расширения стекла пикнометра неизвестен, рассчитывают по результатам калибровки при температурах 20 °C и 60 °C по формуле

где - средний коэффициент объемного расширения стекла пикнометра на градус Цельсия;

V_c2 - объем пикнометра при температуре калибровки , см³;

V_c1 - объем пикнометра при температуре калибровки , см³;

- температура, близкая к 60 °C, при которой был калиброван пикнометр, °C;

- температура, близкая к 20 °C, при которой был калиброван пикнометр, °C.

Примечание - Средний коэффициент объемного расширения стекла зависит от его состава, например:

- боросиликатное стекло D 50: на градус Цельсия;

- боросиликатное стекло G 20: на градус Цельсия;

- натриевое стекло: на градус Цельсия.

Рассчитывают объем пикнометра при температуре по формуле

где V_d - объем пикнометра при температуре , см³;

V_c - объем пикнометра при температуре калибровки , см³;

- средний коэффициент объемного расширения стекла пикнометра на градус Цельсия;

- температура, при которой необходимо определить объем пикнометра, °C;

- температура (или одна из температур), при которой был калиброван пикнометр, °C.

9.2 Расчет условной массы на объем

Рассчитывают условную массу на объем лабораторной пробы, , г/см³, при заданной или требуемой температуре по формуле

где m₁ - масса пустого пикнометра с термометром и колпачком или пробкой, г;

m₃ - масса пикнометра, заполненного пробой для испытания, с термометром и колпачком или пробкой, г;

V_d - объем пикнометра при температуре , см³;

- температура, при которой было выполнено определение, °C;

- температура, при которой была установлена условная масса на объем, °C;

k - среднее изменение условной массы на объем жира в результате изменения температуры, г/см³ на градус Цельсия (k = 0,000 68 г/см³ на градус Цельсия).

Значение k, равное 0,000 68 г/см³ на градус Цельсия, является приближенным средним значением для жиров. Если действительное значение k известно, то для повышения точности следует использовать это значение.

Поправки в граммах на кубический сантиметр на градус Цельсия также могут использовать для перевода значения массы литра в воздухе при одной температуре в значение при другой температуре при условии, что разница температур не превышает 5 °C.

Результат выражают с точностью до 0,000 1 г/см³.

10.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на основании этих межлабораторных испытаний, не могут применяться к диапазонам и матрицам, отличным от приведенных здесь.

10.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним оператором, на одном и том же оборудовании, в пределах короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значение предела повторяемости, r, приведенное в таблице А.1.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании, будет не более чем в 5% случаев превышать значение предела воспроизводимости R, приведенное в таблице А.1.

Протокол испытания должен включать:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- используемый метод отбора проб, если известен;

- используемый метод испытания вместе со ссылкой на настоящий стандарт;

- используемый тип пикнометра;

- температуру определения и заданную или требуемую температуру;

- все подробности, не указанные в этом стандарте или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результаты испытания;

- полученный результат испытания или, в случае проверки повторяемости, конечный полученный результат.

Межлабораторные совместные испытания были выполнены методом, приведенным в настоящем стандарте, в соответствии с [2] и [3].

Испытания проводились на пробах масел:

- рафинированного отбеленного и дезодорированного RBD пальмового олеина (A + B),

- нерафинированного кокосового масла C + D,

- нерафинированного рапсового масла E + F, и

- рапсового масла, рафинированного гидратацией G.

Испытания были организованы FOSFA International. Результаты приведены в таблице А.1.