"ГОСТ ISO 4098-2015. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химические испытания. Метод определения водорастворимых веществ, водорастворимых неорганических веществ и водорастворимых органических веществ"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 06.10.2015 N 1475-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстиль", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 октября 2015 г. N 1475-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 4098-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 4098:2006 Leather - Chemical tests - Determination of water-soluble matter, water-soluble inorganic matter and water-soluble organic matter (Кожа. Химические испытания. Определение водорастворимых веществ, водорастворимых неорганических веществ и водорастворимых органических веществ).

Перевод с английского языка (en).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта в связи с особенностями построения межгосударственной системы стандартизации.

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания в коже водорастворимых веществ, водорастворимых неорганических веществ и водорастворимых органических веществ.

Данный метод применим ко всем видам кож. Результат, получаемый с помощью этого анализа, зависит от таких факторов как:

- степень измельчения кожи;

- температура экстрагирования;

- время экстрагирования;

- соотношение количества кожи к количеству воды.

Для получения сравнимых результатов чрезвычайно важно, чтобы условия испытаний точно воспроизводились.

Во всех случаях любые соли аммония в фильтрате включаются как часть водорастворимого вещества, которое затем разлагается при прокаливании. Таким образом они влияют на результат по определению водорастворимых органических веществ. При необходимости концентрацию аммониевых солей определяют отдельно в фильтрате.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.

ISO 2418:2002 Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 4044:2008 Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)

ISO 4048:2008 Leather - Chemical tests - Determination of matter soluble in dichloromethane and free fatty acid content (Кожа. Химический анализ. Определение растворимых в дихлорметане веществ и свободной жирной кислоты)

ISO 4684:2005 Leather - Chemical tests - Determination of volatile matter (Кожа. Химические испытания. Определение летучего вещества)

Проводят экстракцию подготовленного образца водой при заданных условиях и определяют количество водорастворимого вещества после испарения и сушки при (102 +/- 2) °C. Обработка серной кислотой и озоление остатка при 700 °C позволяют определить водорастворимые неорганические вещества. Водорастворимые органические вещества определяют по разнице.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

4.1 водорастворимое вещество (water-soluble matter): Вещество, вымываемое из кожи водой при условиях, отвечающих требованиям настоящего метода.

4.2 водорастворимое неорганическое вещество (water-soluble inorganic matter): Сульфатированная зола водорастворимого вещества, приготовленная в соответствии с требованиями настоящего метода.

4.3 водорастворимое органическое вещество (water-soluble organic matter):

Разница между общим количеством водорастворимых веществ и количеством водорастворимых неорганических веществ.

5.1 Раствор серной кислоты, 1 моль/л.

5.2 Дистиллированная или деионизованная вода, соответствующая требованиям степени чистоты 3 по ISO 3696.

Требуется обычная лабораторная аппаратура и, в частности, следующая.

6.1 Колбы с широким горлом и плотно подогнанной пробкой (емкостью от 650 до 750 мл).

6.2 Градуированный мерный цилиндр емкостью 500 мл.

6.3 Пипетка емкостью 50 мл.

6.4 Испарительная чашка, кварцевая, платиновая или фарфоровая, с плоским дном и рабочей емкостью не менее 50 мл.

6.5 Подходящий встряхиватель, обеспечивающий (50 +/- 10) циклов/мин.

6.6 Термометр с диапазоном измерений от 0 °C до 50 °C.

6.7 Рифленая фильтровальная бумага высокого качества для быстрого фильтрования.

6.8 Водяная или паровая баня.

6.9 Печь, поддерживающая температуру (102 +/- 2) °C.

6.10 Муфельная печь, обеспечивающая температуру близкую, но не превышающую 700 °C (см. 9.4).

6.11 Эксикатор.

6.12 Аналитические весы с точностью до 0,001 г.

Если возможно, проводят отбор проб в соответствии с ISO 2418 и измельчают кожу в соответствии с ISO 4044. Если отбор проб в соответствии с ISO 2418 невозможен (например, в случае отбора кожи из готовых отделанных изделий, таких как обувь или одежда), в протоколе испытаний описывают процедуру отбора проб.

Аккуратно взвешивают приблизительно 10 г измельченной кожи и записывают массу (m₀). Экстрагируют кожу в соответствии с ISO 4048 перед определением водорастворимых веществ.

Если результат необходимо представить, исходя из сухого вещества, тогда еще один образец из той же самой кожи испытывают в соответствии с ISO 4684, чтобы возможно было рассчитать содержание влаги.

Количественно переносят в колбу (см. 6.1) высушенную на воздухе измельченную экстрагированную дихлорметаном кожу, полученную в соответствии с разделом 7. Добавляют (500 +/- 10) мл деионизованной воды (см. 5.2) при (22,5 +/- 2,5) °C, тщательно закрывают пробкой и механически встряхивают (см. 6.5) с частотой (50 +/- 10) циклов/мин в течение (120 +/- 10) мин при температуре (22,5 +/- 2,5) °C (см. 9.1).

Фильтруют содержимое колбы через рифленую фильтровальную бумагу (см. 6.7) до тех пор, пока фильтрат остается прозрачным. Отбрасывают первые 50 мл. Определяют водорастворимые органические и неорганические вещества в последующих аликвотных порциях (по 50 мл) фильтрата (см. 9.2 и 9.3).

С помощью пипетки переносят 50 мл (см. 6.3) фильтрата в чашку (см. 6.4), которая предварительно прокалена при температуре 700 °C (см. 6.10), охлаждена в эксикаторе и аккуратно взвешена. Испаряют фильтрат над водяной баней (см. 6.8) и сушат остаток при температуре (102 +/- 2) °C в течение приблизительно 2 ч. Охлаждают в эксикаторе. В небольшом эксикаторе может находиться только одна чашка, а в большом - не более двух. Быстро взвешивают и повторяют процедуру сушки, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока дальнейшее снижение массы не превысит 2 мг или общее время сушки не составит 8 ч. Записывают окончательную массу и рассчитывают массу сухого остатка (m₁).

Тщательно смачивают остаток, полученный в 8.1 (см. 9.2), в чашке (см. 6.4) достаточным количеством серной кислоты с концентрацией 1 моль/л и аккуратно нагревают над небольшим пламенем до тех пор, пока не прекратится выделение паров трехокиси серы. Затем нагревают более сильно до тех пор, пока чашка не покраснеет. Помещают чашку в муфельную печь (см. 6.10) при 700 °C на 15 мин (см. 9.4). Охлаждают в эксикаторе и как можно быстрее взвешивают. Повторяют добавление кислоты, нагревание, охлаждение и взвешивание до тех пор, пока дальнейшее снижение массы не превысит 2 мг или общее время сушки не составит 8 ч. Записывают окончательную массу и рассчитывают массу сульфатированного остатка (m₂).

9.1 Если в помещении для проведения испытаний невозможно поддерживать установленную температуру экстракции (22,5 +/- 2,5) °C, рекомендуется использовать вакуумную колбу емкостью от 650 до 750 мл. Диапазон величин общего количества водорастворимых веществ w_T,ws будет вероятнее всего отличаться примерно на 0,5% по сравнению с разрешенным температурным интервалом.

9.2 Водорастворимые вещества и водорастворимые неорганические вещества могут быть определены раздельно. Водорастворимые вещества могут быть определены путем испарения 50 мл порций фильтрата в предварительно высушенных платиновых, кварцевых, серебряных, фарфоровых или стеклянных чашках при температуре (102 +/- 2) °C в соответствии с 8.2. Водорастворимые неорганические вещества могут быть определены при испарении 50 мл порций в предварительно прокаленных кварцевых, платиновых или глазурованных фарфоровых чашках в соответствии с 8.3.

9.3 Если масса водорастворимого неорганического вещества окажется менее 2,0% от массы кожи, рекомендуется использовать аликвотные порции по 100 или 200 мл. В случаях, когда результат будет заведомо менее 1,0%, следует всегда использовать 100 или 200 мл порции.

9.4 При температурах выше 700 °C возможна потеря массы остатка, обусловленная летучестью некоторых неорганических солей. По этой причине необходимо строго контролировать, чтобы максимальная температура печи не превышала 700 °C.

Рассчитывают процентное содержание, когда испаряемый объем воды составляет 1/10 полного объема. Когда используются другие объемы, коэффициент 10 должен быть соответствующим образом изменен.

a) Общее количество водорастворимых веществ w_T,ws (массовая доля в процентах) вычисляют по формуле

где m₁ - масса сухого остатка;

m₀ - масса исходного образца кожи.

b) Количество водорастворимых неорганических веществ w_I,ws (массовая доля в процентах) вычисляют по формуле

где m₂ - масса сульфатированного остатка;

m₀ - масса исходного образца кожи.

c) Количество водорастворимых органических веществ, w_O,ws (массовая доля в процентах). Чтобы получить процентное содержание водорастворимых органических веществ рассчитывают разницу между процентным содержанием всех водорастворимых веществ и процентным содержанием водорастворимых неорганических веществ:

Если представляют результаты, исходя из сухого вещества, полученные выше значения должны быть умножены на коэффициент 100/(100 - w), где w - массовая доля летучих веществ, в процентах, в соответствии с ISO 4684. Сведения о том, что результаты представляют, исходя из сухого вещества, указывают в протоколе испытаний.

Протокол испытаний должен включать следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) полученные результаты с точностью до одного десятичного знака;

c) указать результаты, если определены, исходя из сухого вещества;

d) описание испытуемого образца;

e) подробности любых отклонений от процедуры или наличие особых условий, которые могли повлиять на результаты.

Результаты повторных определений, рассчитанные по исходной массе кожи, не должны отличаться более чем на 0,2%. Если результаты определений отличаются более чем на 0,2%, то необходимо провести еще один ряд повторных определений.