"ГОСТ ISO 734-2-2016. Межгосударственный стандарт. Жмыхи и шроты. Определение содержания сырого жира. Часть 2. Метод ускоренной экстракции"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 30.08.2016 N 963-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" (ВНИИЖиров) на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 августа 2016 г. N 963-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 734-2-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 734-2:2008 "Жмыхи и шроты. Определение содержания масла. Часть 2. Метод ускоренной экстракции" ("Oilseed meals - Determination of oil content - Part 2: Rapid extraction method", IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с общепринятой терминологией и ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт устанавливает метод экстракции, который может использоваться для оценки эффективности процесса обезжиривания путем сравнения содержания сырого жира в масличных семенах с остаточным содержанием сырого жира в соответствующих жмыхах, шротах и гранулах.

Стандарт не применим в случаях, для которых используется ISO 734-1.

Стандарт распространяется на жмыхи и шроты, полученные из масличных семян путем прессования или экстракции растворителем, а также гранулы, изготовленные из жмыхов и шротов.

Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного документа. Для датированных ссылок применяется только цитированное издание документа. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).

ISO 771:1977 Oilseed residues - Determination of moisture and volatile matter content (Жмыхи и шроты. Определение содержания влаги и летучих веществ)

ISO 5502:1992 Oilseed residues - Preparation of test samples (Жмыхи и шроты. Подготовка образца)

В настоящем стандарте применен термин с соответствующим определением.

3.1 содержание сырого жира (oil content): Массовая доля всех веществ, экстрагируемых в условиях, установленных настоящим стандартом, в пересчете на продукт.

Примечания

1 - Массовая доля выражается в процентах.

2 - Содержание сырого жира может быть выражено в пересчете на сухое вещество.

Пробу для анализа измельчают в микрошаровой мельнице в присутствии растворителя и затем экстрагируют тем же растворителем в соответствующем аппарате. Отгоняют растворитель из экстракта, затем взвешивают остаток после сушки.

Используют реактивы только известной аналитической степени чистоты, если не указано иное.

5.1 Технический гексан, н-гексан или легкий петролейный эфир, состоящий, в основном, из углеводородов с шестью атомами углерода, из которых менее 5% должно перегоняться при температуре ниже 50 °C и более 95% - при температуре от 50 °C до 70 °C.

Для любого из этих растворителей остаток при полном выпаривании не должен превышать 2 мг на 100 см³.

Растворитель, извлеченный из экстракта при отгонке, не следует использовать для последующих определений.

5.2 Хлопковая вата, обезжиренная.

Например, обезжиренная хлопковая вата для использования в офтальмологии.

Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

6.1 Весы аналитические, обеспечивающие взвешивание с точностью 0,001 г.

6.2 Термостат, способный поддерживать температуру 103 °C +/- 2 °C.

6.3 Механический микроизмельчитель, обеспечивающий влажное измельчение в присутствии легкого петролейного эфира со степенью измельчения образца менее 10 мкм. Пригодна имеющаяся в продаже шаровая мельница <1>.

--------------------------------

<1> Шаровая мельница Dangoumau является примером пригодного оборудования, имеющегося в продаже, и она была использована при проведении межлабораторного испытания (Приложение А). Эта информация дается для удобства пользователей и не связана с поддержкой этого оборудования. Может применяться эквивалентное оборудование, если установлено, что его использование обеспечивает сопоставимые результаты.

При использовании стаканов для измельчения, изготовленных из политетрафторэтилена, требуется обязательное охлаждение. Пригодная охлаждающая рубашка приведена на рисунке 1.

6.4 Воронка, изготовленная из стойкой к воздействию легкого петролейного эфира пластмассы, диаметром 70 мм, с наружным диаметром ножки 10 мм и длиной ножки от 100 мм до 150 мм.

Ножка воронки должна точно достигать экстракционного патрона при размещении воронки в экстракционном аппарате, как описано в 9.3.4. В воронке находится зафиксированный металлический штифт для удерживания шариков из нержавеющей стали (см. рисунок 2).

6.5 Экстракционный аппарат непрерывного действия <2>, с притертыми шлифами, состоящий из плоскодонной колбы вместимостью от 100 см³ до 200 см³, соединительной камеры (экстрактора) для удерживания экстракционного патрона и обратного холодильника. Аппарат должен включать пригодный нагревательный элемент, обеспечивающий кипение технического гексана в условиях обратного слива. Пригодны водяная или паровая баня или электронагреватель, отвечающий требованиям безопасности.

Примечание - Допускается использование других экстракторов при условии, что результаты испытания на стандартном материале с известным содержанием сырого жира подтверждают пригодность экстрактора.

--------------------------------

<2> Экстракторы типа Twisselmann и Butt extractors являются примерами пригодного оборудования, имеющегося в продаже. Эта информация дается для удобства пользователей и не связана с поддержкой этого оборудования. Экстрактор типа Butt описан в AOCS Official method Aa [4].

6.6 Экстракционные патроны, размером 25 мм x 100 мм, с толщиной стенок 1,5 мм и упрочненным дном.

Важно, чтобы лаборатория получила образец, который является подлинно представительным и не был поврежден или изменен во время транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [1].

Готовят лабораторную пробу в соответствии с [1].

9.1 Общие положения

Если необходимо проверить, выполняется ли требование повторяемости (11.2), выполняют два единичных определения в соответствии с 9.2 - 9.3.11.

9.2 Подготовка пробы для анализа

Взвешивают в экстракционном патроне (6.6) 5 г хорошо перемешанного образца с точностью до 0,001 г.

9.3 Определение

9.3.1 Переносят содержимое патрона в стакан или пробирку механического микроизмельчителя (6.3), содержащие шарики из нержавеющей стали.

9.3.2 Добавляют приблизительно 20 см³ растворителя (5.1). Закрывают стакан для измельчения или пробирку и встряхивают в микроизмельчителе (6.3) в течение 10 мин или встряхивают пробирки из нержавеющей стали в горизонтальном положении на плоскости встряхивателя в течение 45 мин, с частотой встряхивания в горизонтальном направлении 240 мин^-1, с горизонтальным перемещением на 35 мм.

9.3.3 Помещают патрон (6.6) в соединительную камеру (экстрактор) экстракционного аппарата (6.5) и присоединяют ее к высушенной и взвешенной колбе.

9.3.4 Помещают воронку (6.4) в соединительную камеру таким образом, чтобы ножка воронки находилась в верхней четверти патрона.

9.3.5 Затем переливают содержимое стакана для измельчения через воронку в экстракционный патрон таким образом, чтобы шарики остались на металлическом штифте в воронке. Тщательно промывают стакан для измельчения, его крышку и шарики растворителем, чтобы количественно перенести все частицы пробы в экстракционный патрон. Для этого необходимо приблизительно 50 см³ растворителя, следовательно, общий объем растворителя составит приблизительно 70 см³.

9.3.6 Закрывают содержимое экстракционного патрона тампоном из хлопковой ваты (5.2).

Присоединяют колбу и соединительную камеру (экстрактор) к холодильнику и помещают весь аппарат на нагревательное устройство.

9.3.7 Экстрагируют в течение 1 ч, отсчитывая время с момента начала кипения растворителя, поддерживая скорость обратного слива растворителя не менее 5 см³/мин.

9.3.8 Собирают большую часть растворителя в приемном сосуде экстракционного аппарата. Извлеченный растворитель отбрасывают.

9.3.9 Отсоединяют колбу от экстракционного аппарата и оставляют примерно на 5 мин на кипящей водяной бане для выпаривания остатка растворителя.

9.3.10 Сушат колбу, содержащую сырой жир, в течение 1,5 ч в термостате (6.2), отрегулированном на температуру 103 °C, и взвешивают ее после охлаждения до комнатной температуры.

Предостережение - Сушка сырого жира с высоким содержанием ненасыщенных кислот (например, льняное масло) может вызвать их окисление. Если такие масла используются для других испытаний, могут потребоваться специальные меры предосторожности.

9.3.11 Сушат колбу еще в течение 10 мин при той же температуре и взвешивают ее после охлаждения.

Разность между двумя взвешиваниями не должна превышать 0,01 г. В противном случае высушивание и взвешивание повторяют.

10.1 Массовую долю сырого жира w_o, в процентах, вычисляют по формуле

где m₀ - масса пробы для анализа (9.2), г;

m₁ - масса извлеченного сырого жира после высушивания (9.3.10), г.

Записывают результат до первого десятичного знака.

10.2 При необходимости, массовую долю сырого жира, в пересчете на сухое вещество, w_od, в процентах, вычисляют по формуле

где w_mv - массовая доля влаги и летучих веществ, в процентах, определенная по ISO 771.

11.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний по определению точности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на основании этих межлабораторных испытаний, не могут применяться к диапазонам значений и матрицам, отличным от приведенных.

11.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним оператором на одном и том же оборудовании, в пределах короткого промежутка времени не должно более чем в 5% случаев превышать значение предела повторяемости r, приведенное в таблице 1.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании не должно более чем в 5% случаев превышать значение предела воспроизводимости R, приведенное в таблице 1.

В протоколе испытаний должны быть указаны:

- вся информация, необходимая для полной идентификации образца;

- используемый метод отбора проб, если он известен;

- метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все условия проведения испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как факультативные, а также подробная информация обо всех случаях, которые могли повлиять на результаты испытаний;

- полученный(ые) результат(ы);

- при проверке требования повторяемости - окончательный результат.

Межлабораторное испытание было организовано в 1994 году комитетом-членом Германией (DIN) и включало 11 лабораторий, причем каждая лаборатория выполняла по два определения на каждом образце.

Испытание проводилось на трех образцах:

- шрот рапсовый;

- шрот соевый;

- шрот подсолнечный.

Результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [2] и [3]. Полученные данные приведены в таблице А.1.

--------------------------------

<1> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 54705-2011 "Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения массовой доли влаги и летучих веществ".