"ГОСТ 3318-74. Межгосударственный стандарт. Плоды черемухи обыкновенной"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 02.08.1974 N 1860)

Настоящий стандарт распространяется на высушенные зрелые плоды дикорастущего или культивируемого кустарника или дерева черемухи обыкновенной (Padus racemosa (Lam.) Gilib) семейства розоцветных (Rosaceae), предназначенные для использования в качестве лекарственного сырья и в пищевой промышленности.

1.1. Плоды черемухи должны быть собраны в период их полного созревания и по показателям качества соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

1.2. Анатомическое строение плода черемухи обыкновенной при рассмотрении его поперечного среза под микроскопом (см. чертеж) должно соответствовать следующему описанию:

покровная ткань - эпидермис имеет равномерно утолщенные стенки, покрытые тонким слоем кутикулы. Мезокарпий представлен рыхлой паренхимой, клетки которой заполнены большим числом хромопластов разнообразной формы. Иногда в рыхлой паренхиме встречаются проводящие пучки. Эндокарпий состоит из двух слоев склеренхимной ткани; наружный - каменистые клетки округлой или слегка вытянутой по радиусу формы, внутренний - склеренхимные, тангентально вытянутые волокна. В наружном слое косточки встречаются паренхимные клетки с кристаллами щавелевокислого кальция ромбической формы.

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 24027.0-80 со следующим дополнением: анатомическое строение плодов черемухи обыкновенной, предназначенной для использования в качестве лекарственного сырья, а также содержание дубильных веществ в плодах определяет потребитель.

3.1. Методы испытаний - по ГОСТ 24027.0-80 - ГОСТ 24027.2-80 со следующим дополнением.

3.1.1. Определение содержания дубильных веществ

3.1.1.1. Для определения содержания дубильных веществ в плодах черемухи применяют следующие реактивы:

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

квасцы железоаммонийные;

индиго-5,5'-дисульфокислоты динатриевая соль (индигокармин);

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76;

натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839-77;

калий марганцовокислый;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия).

3.1.1.2. Подготовка к анализу

Для приготовления 0,2%-ного раствора железоаммонийных квасцов 0,2 г железоаммонийных квасцов растворяют в воде, подкисляют 6 см³ 16%-ного раствора азотной кислоты и доводят до 100 см³ дистиллированной водой.

Для приготовления 0,1 н. раствора марганцовокислого калия 3,3 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм³ воды и кипятят в течение 10 мин. Колбу закрывают пробкой, оставляют на двое суток, затем фильтруют через стеклянный фильтр и устанавливают титр по серноватистокислому натрию.

Для приготовления раствора индигосульфокислоты 1 г индигокармина растворяют в 25 см³ концентрированной серной кислоты, затем прибавляют еще 25 см³ концентрированной серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1 дм³, осторожно вливая раствор в воду.

3.1.1.3. Проведение анализа

Для определения содержания дубильных веществ берут измельченные плоды черемухи, просеянные сквозь сито по ТУ 23.2.2068-89 с отверстиями диаметром 1 мм, взвешивают навеску массой около 2 г с погрешностью не более 0,001 г. Навеску помещают в заранее взвешенную коническую колбу вместимостью 100 см³, затем в колбу вливают 50 см³ кипящей дистиллированной воды и нагревают на водяной бане в течение 30 мин при частом перемешивании. Жидкость отстаивают в течение нескольких минут и осторожно процеживают через вату в мерную колбу вместимостью 250 см³, чтобы частицы сырья не попали на вату.

Извлечение кипящей водой повторяют несколько раз до отрицательной реакции на дубильные вещества, каждый раз фильтруя жидкость в ту же мерную колбу. Полноту извлечения дубильных веществ определяют смешиванием на часовом стекле нескольких капель извлечения с 1 - 2 каплями 0,2%-ного раствора железоаммонийных квасцов; при этом не должно появляться черно-зеленого окрашивания.

Объем извлечения в мерной колбе, охлажденной до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Затем отбирают пипеткой 25 см³ полученного жидкого извлечения и помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см³, добавляют туда же 750 см³ дистиллированной воды, 25 см³ раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н. раствором марганцовокислого калия до золотисто-желтого окрашивания, сравнивая его с окраской раствора контрольного опыта.

Для проведения контрольного анализа в коническую колбу вместимостью 1000 см³ помещают 750 см³ дистиллированной воды, добавляют 25 см³ раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н. раствором марганцовокислого калия до золотисто-желтого окрашивания.

3.1.1.4. Обработка результатов

Массовая доля дубильных веществ в пересчете на абсолютно сухую массу сырья (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - количество точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованное на титрование исследуемого извлечения, см³;

V₁ - количество точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованное на титрование в контрольном опыте, см³;

0,004157 - количество дубильных веществ, соответствующее 1 см³ точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия (в пересчете на танин), г;

m - масса навески, г;

m₁ - потеря в массе при высушивании сырья, %;

250 - вместимость мерной колбы, см³;

25 - объем жидкого извлечения, взятый для титрования, см³.

4.1. Плоды черемухи упаковывают по ГОСТ 6077-80 со следующим дополнением: мешки для упаковки плодов черемухи должны быть из ткани по ГОСТ 5530-81. В каждый мешок упаковывают не более 50 кг сырья.

4.2. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192-96, маркировка сырья - по ГОСТ 6077-80.

4.3. Плоды черемухи транспортируют всеми видами транспорта с предохранением от попадания атмосферных осадков.

4.4. Плоды черемухи должны храниться в сухом, чистом, хорошо вентилируемом, не зараженном амбарными вредителями помещении, оснащенном средствами противопожарной защиты, на стеллажах, установленных на расстоянии не менее 15 см от пола.

Мешки с плодами черемухи укладывают в штабеля высотой не более 2,5 м. Штабель должен быть размещен от стен склада на расстоянии не менее 25 см. Промежутки между штабелями должны быть не менее 50 см. На каждый штабель прикрепляют этикетку размером 20 x 10 см с указанием:

наименования сырья;

даты поступления;

номера приемного акта.

5.1. Поставщик должен гарантировать соответствие сырья требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения плодов черемухи - 3 года с момента заготовки.