"ГОСТ 29143-91 (ИСО 712-85). Государственный стандарт Союза ССР. Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 05.12.1991 N 1861)

1. Подготовлен и внесен Всесоюзным научно-производственным объединением "Зернопродукт".

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 05.12.91 N 1861.

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 712-85 "Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)".

3. Ссылочные нормативно-технические документы:

Стандарт устанавливает рабочий контрольный метод определения влажности зерна и зернопродуктов <*>.

--------------------------------

<*> Настоящий метод успешно применим для следующих продуктов: пшеницы, риса (сырец, шелушеный, шлифованный), ячменя, проса, ржи, овса в виде зерна, продуктов размола, крупки или муки.

Метод не применим к кукурузе.

ГОСТ 29144. Зерно и зернопродукты. Определение влажности (базовый контрольный метод).

ГОСТ 13586.3. Зерно. Правила приемки и методы отбора проб <*>.

--------------------------------

<*> До введения стандарта ИСО 950 "Зерно. Отбор проб в (зернах)" действует ГОСТ 13586.3-83.

Влажность - убыль массы продукта в процентах, происходящая в условиях, установленных настоящим стандартом.

При необходимости пробу после кондиционирования измельчают. Высушивание навески проводят при температуре 130 - 133 °C в условиях, обеспечивающих получение результата, соответствующего результату, полученному по ГОСТ 29144 на базовый контрольный метод.

5.1. Весы аналитические.

5.2. Мельница, которая должна:

а) быть изготовлена из материала, который не поглощает влагу;

б) легко чиститься и иметь как можно меньше мертвого пространства;

в) обеспечивать быстрое и однородное измельчение без выделения тепла и, по возможности, без контакта с окружающим воздухом;

г) иметь регулирование с целью получения частиц размером, указанным в п. 7.1.1.

5.3. Бюкса металлическая устойчивая против коррозии или стеклянная с герметически закрывающейся крышкой, имеющая достаточную площадь, позволяющую распределить навеску продукта слоем не более 0,3 г/см2.

5.4. Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры воздуха и полок, на которых помещаются пробы, в пределах 130 - 133 °C в рабочей зоне высушивания.

Нагревающая способность шкафа должна быть такова, чтобы отрегулированный на температуру 131 °C, он мог восстановить ее не менее чем на 45 мин (желательно не менее чем за 30 мин) после помещения в шкаф максимального количества проб, которые могут быть высушены одновременно.

Эффективность вентиляции определяют с помощью крупки из твердой пшеницы с размером частиц не более 1 мм, которая служит материалом для испытания.

Вентиляция должна обеспечивать условия, при которых после загружения максимального количества навесок продукта и высушивания при температуре 130 - 133 °C результаты после нагревания одних и тех же навесок в течение 2 ч, а затем еще в течение 1 ч не должны различаться более чем на 0,15 г влаги на 100 г пробы.

5.5. Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.

См. ГОСТ 13586.3.

7.1. Подготовка пробы для анализа

7.1.1. Продукты, не требующие размола

К продуктам, не требующим размола, относятся продукты, имеющие размер частиц менее или равный 1,7 мм, из которых менее 10% (по массе) частиц - размером больше 1 мм и более 50% (по массе) - менее 0,5 мм.

Перед взятием навески (п. 7.2.1) среднюю пробу продукта перемешивают.

7.1.2. Продукты, требующие размола

Если размеры частиц продукта отличаются от указанных в п. 7.1.1, то продукт размалывают после предварительного кондиционирования (п. 7.1.2.2) или без него (п. 7.1.2.1).

7.1.2.1. Размол без предварительного кондиционирования

Продукты, влажность которых не подвержена изменению в процессе размола (в основном продукты с влажностью 7 - 17% (по массе) <*> (см. п. 9.1), размалывают без предварительного кондиционирования.

Следует отрегулировать мельницу (п. 5.2) так, чтобы получить частицы размером, указанным в п. 7.1.1, затем размолоть небольшую часть средней пробы и удалить ее.

После этого следует быстро размолоть некоторое количество от средней пробы, слегка превышающее размер навески (около 5 г) и сразу же приступить к выполнению процесса, описанного в п. 7.2.2.

7.1.2.2. Размол с предварительным кондиционированием

Продукты, влажность которых может изменяться в процессе размола (в основном продукты с влажностью более 17% (по массе) <*> или менее 7% (по массе)), должны быть подвергнуты кондиционированию для доведения до влажности 7 - 17% (по массе) <*> (если возможно - до 9 - 15% (по массе) (см. п. 9.1)) до размола.

Если влажность продукта более 17% (по массе) <*> (что бывает значительно чаще), то взвешивают с точностью до 1 мг некоторое количество от средней пробы, чтобы обеспечить массу навески немногим более 5 г (см. п. 7.2.2), и проводят предварительное подсушивание в соответствии с требованиями п. 7.3, за исключением того, что продолжительность нагревания в шкафу (п. 5.4) должна быть 7 - 10 мин, и охлаждение продукта до комнатной температуры проводят в бюксе (п. 5.3) без крышки и вне эксикатора не менее 2 ч.

--------------------------------

<*> 15% (по массе) для овса и риса (сырец, шелушеный, шлифованный).

Если влажность продукта менее 7% (по массе), то взвешивают с точностью до 1 мг некоторое количество от средней пробы, чтобы обеспечить массу навески немногим более 5 г (см. п. 7.2.2), помещают эту массу в условия окружающей среды (обычно комнатные условия) и оставляют до приобретения ею вышеуказанной влажности.

После кондиционирования пробу взвешивают с точностью до 1 мг, немедленно размалывают, контролируя измельчение размером частиц, указанным в п. 7.1.1, и сразу же приступают к выполнению процесса, описанного в п. 7.2.2.

7.2. Навеска

7.2.1. Для продуктов, не требующих размола, быстро взвешивают с точностью до 1 мг некоторую часть пробы для анализа, немногим более 5 г (п. 7.1.1), в бюксу (п. 5.3), предварительно высушенную и взвешенную вместе с крышкой с точностью до 1 мг.

7.2.2. Для продуктов, которые необходимо размолоть, быстро взвешивают весь полученный размолотый продукт (п. 7.1.2.1 или 7.1.2.2) с точностью до 1 мг в бюксу (п. 5.3), предварительно высушенную и взвешенную вместе с крышкой с точностью до 1 мг.

7.3. Сушка

Открытую бюксу с навеской продукта (п. 7.2) вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф (п. 5.4) и оставляют на 2 ч (90 мин для муки) с момента, когда температура снова достигнет 130 - 133 °C.

Быстро вынимают бюксу из шкафа, закрывают крышкой и помещают в эксикатор (п. 5.5). При одновременном проведении нескольких испытаний никогда не следует ставить бюксы друг на друга.

Когда бюкса остынет до комнатной температуры (обычно 30 - 45 мин после ее помещения в эксикатор), ее взвешивают с точностью до 1 мг.

7.4. Количество определений

Выполняют два определения на навесках, взятых из различных частей одной и той же средней пробы.

8.1. Методика вычисления и формулы

Влажность, выраженная в процентах к массе продукта, определяют по следующим формулам:

а) без предварительного кондиционирования:

где - масса навески, г (п. 7.2.1 или 7.2.2);

- масса навески после сушки, г (п. 7.3);

б) с предварительным кондиционированием:

где - масса навески, г (п. 7.2.2);

- масса навески после сушки, г (п. 7.3);

- масса пробы, взятой до предварительного кондиционирования, г (п. 7.1.2.2);

- масса пробы, взятой после предварительного кондиционирования, г (п. 7.1.2.2).

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух повторностей, если выполнено требование по сходимости (см. п. 8.2). В противном случае определения следует повторить.

Полученный результат округляют до 0,05.

8.2. Сходимость

Разница между результатами двух определений (см. п. 7.4), проводимых одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же лаборантом, не должна превышать 0,15 г влаги на 100 г пробы.

8.3. Примечание

Полученные результаты при сравнении с результатами базового контрольного метода (ГОСТ 29144) отличаются, как правило, не более чем на 0,15 г влаги на 100 г пробы.

9.1. Диапазон показателей влажности, указанный для кондиционирования продуктов перед размолом, приблизительно соответствует условиям лаборатории, где температура воздуха 20 °C и относительная влажность 40 - 70%. Для других атмосферных условий диапазон следует изменить.

9.2. Никогда не помещайте влажные продукты в сушильный шкаф, где находятся пробы на последней стадии высушивания, т.к. это может привести к частичной дегидратации вещества.