"ГОСТ 7619.13-91 (ИСО 3703-76). Государственный стандарт Союза ССР. Шпат плавиковый. Метод определения флотационных реагентов"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.11.1991 N 1708)

1. Разработан и внесен Техническим комитетом N 103 "Шпат плавиковый".

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 01.11.1991 N 1708.

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 3703 "Шпат плавиковый для производства плавиковой кислоты. Определение флотационных реагентов" с дополнительными требованиями, отражающими потребность народного хозяйства.

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения флотационных реагентов в плавиковом шпате, используемом для производства плавиковой кислоты. Метод распространяется на продукты, подвергавшиеся флотационной обработке, с массовой долей флотационных реагентов, равной или более 0,002% в сухом материале.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

ГОСТ 7619.1 Шпат плавиковый. Метод определения влаги <*>.

--------------------------------

<*> Применение ГОСТ 7619.1 допускается до введения ИСО 4282 в качестве государственного стандарта.

Обработка навески смесью разбавленной соляной кислоты и органического растворителя. Удаление нерастворимого плавикового шпата путем фильтрования под вакуумом. Отделение органической фазы, содержащей флотационный реагент, выпаривание растворителя и взвешивание осадка.

В ходе анализа используют реактивы только аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1. Кислота соляная, , раствор с массовой долей ~ 38%.

4.2. Растворитель: трихлортрифторэтан-1,1,2, дважды перегнанный (диэтиловый эфир).

5.1. Прибор для фильтрования под вакуумом, состоящий из воронки Бюхнера диаметром 120 мм и с соответствующей фильтровальной бумагой и колбы Бюхнера вместимостью 1000 см³.

5.2. Делительная воронка вместимостью 1000 см³.

5.3. Механическая мешалка с лопастью диаметром 400 мм, приводимая в движение электромотором.

6.1. Навеска

В химический стакан вместимостью 1000 см³ отвешивают с точностью до 0,1 г 500 г лабораторной пробы, высушенной по ГОСТ 7619.1.

6.2. Определение

В химический стакан, содержащий навеску, добавляют 300 см³ воды, 20 см³ раствора соляной кислоты и 200 см³ растворителя. Энергично перемешивают с помощью мешалки в течение 30 мин. Фильтруют на приборе для фильтрования под вакуумом, промывают осадок растворителем общим объемом 100 см³, добавляемым небольшими порциями. Переводят фильтрат, который содержит две фазы, из колбы Бюхнера в делительную воронку и обмывают колбу небольшим количеством растворителя. Отделяют нижнюю фазу, пропуская жидкость через фильтровальную бумагу, для того чтобы удалить воду, содержащуюся в растворителе, и собирают эту фазу в плоский фарфоровый сосуд. Фарфоровый сосуд помещают на паровую баню и выпаривают растворитель под вытяжкой в целях доведения объема до нескольких кубических сантиметров. Осадок количественно переносят в химический стакан вместимостью около 50 см³, предварительно высушенный при температуре около 100 °C, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью до 0,001 г. Тщательно обмывают растворителем сосуд, помещают в химический стакан на паровую баню, выпаривают досуха, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Массовую долю флотационных реагентов (X), выраженную в процентах по массе высушенного продукта, вычисляют по формуле

где m₁ - масса осадка, г;

m₀ - масса навески, г.

Отчет об испытании должен включать: а) ссылку на используемый метод; б) результаты и способ их выражения; в) любые особенности, замеченные во время определения; г) любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или в стандарте, на который сделаны ссылки, или считающиеся необязательными.