"ГОСТ 18165-72. Государственный стандарт Союза ССР. Вода питьевая. Метод определения содержания алюминия"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.10.1972 N 1855)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 октября 1972 г. N 1855 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический метод определения содержания алюминия с реактивом алюминоном.

Аммониевая соль ауринтрикарбоновой кислоты (алюминон) в водных растворах образует с ионами алюминия комплекс, окрашенный в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации алюминия. Реакция осуществляется при pH 5,5. Чувствительность определения 0,5 мкг в пробе.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-73 и ГОСТ 4979-49.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания алюминия должен быть не менее 100 мл.

1.3. Исследование (анализ) проводят не позднее чем через 2 ч после отбора пробы. Если анализ производят позже, пробу воды консервируют путем добавления 5 мл концентрированной соляной кислоты на 1 л воды.

Фотоэлектроколориметр различных марок.

Кюветы с толщиной слоя 30 мм.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74 вместимостью: колбы - 50 мл, пипетки без делений - 10 мл, пипетки - 1 мл с делениями через 0,01 мл.

Пробирки колориметрические вместимостью 20 мл диаметром 15 мм с отметкой на 10 мл.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329-68.

Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ГОСТ 9859-74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-68.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-54.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, плотностью 1,19 г/см3.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72.

Все реактивы должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

3.1. Приготовление основного стандартного раствора алюминия

1,758 г алюмокалиевых квасцов растворяют в 1 л дистиллированной воды. 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг .

3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора алюминия

10 мл основного раствора разбавляют до 1 л дистиллированной водой.

1 мл этого раствора содержит 0,001 мг .

Применяют свежеприготовленный раствор.

3.3. Приготовление 1 н раствора соляной кислоты

95 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 разбавляют до 1 л дистиллированной водой.

3.4. Приготовление 3 н раствора уксуснокислого аммония

231 г растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л.

3.5. Приготовление 1%-ного раствора фенолфталеина

1 г фенолфталеина растворяют в 100 мл 70%-ного спирта-ректификата.

3.6. Приготовление 0,05%-ного раствора алюминона

0,05 г алюминона растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

4.1. Колориметрическому определению алюминия мешает окисное железо, влияние которого устраняется восстановлением его до закисного железа аскорбиновой кислотой.

Мешают определению: фториды, полифосфаты и хлор. Влияние фторидов, начиная с концентрации 0,5 мг/л, устраняется выпариванием досуха 50 мл пробы, добавлением к сухому остатку 2 мл концентрированной серной кислоты и вторичным выпариванием на плитке всей жидкости. Сухой остаток вновь обрабатывают 2 - 5 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл горячей дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями HCl. Раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл, выпарительную чашку и фильтр промывают горячей дистиллированной водой. Всю обработку пробы проводят в вытяжном шкафу. При такой обработке устраняется влияние полифосфатов и хлора. При наличии в воде только остаточного хлора в концентрации 0,5 мг/л и выше влияние его устраняется добавлением раствора гипосульфита. В обработанной пробе воды определяют .

4.2. В колориметрическую пробирку с притертой пробкой вместимостью 20 мл и отметкой на 10 отбирают 10 мл воды, прибавляют две капли концентрированной соляной кислоты и 5 - 7 мг аскорбиновой кислоты. Раствор встряхивают, через 1 мин прибавляют одну каплю 1%-ного раствора фенолфталеина и нейтрализуют 5%-ным раствором аммиака, добавляя по каплям аммиак до появления розовой окраски. Затем прибавляют к раствору 0,5 мл 3 н раствора уксуснокислого аммония, 0,4 мл 1 н раствора HCl и 0,5 мл 0,05%-ного раствора алюминона. Через 30 мин сравнивают окраску с серией стандартных растворов, приготовленных одновременно и в тех же условиях. Шкалу стандартных растворов готовят с содержанием 0,0; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01 мг Al в 10 мл, используя рабочий стандартный раствор с содержанием 0,001 мг Al в 1 мл, что соответствует содержанию алюминия 0,0; 0,05;...; 1,0 мг/л.

Сравнение окраски испытуемого раствора допускается проводить фотометрически. Оптическую плотность растворов определяют с зеленым светофильтром , пользуясь кюветой с толщиной рабочего слоя 30 мм.

4.3. Построение калибровочного графика

Для построения калибровочного графика используют оптические плотности окрашенных стандартных растворов, приготовленных для визуального определения. Из найденных значений вычитают оптическую плотность контрольной пробы. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации алюминия в мг/л. Если окраска испытуемого раствора совпадает или интенсивнее окраски эталона, содержащего 0,01 мг , то определение повторяют в меньшем объеме.

5.1. Содержание алюминия (X) в мг/л вычисляют по формуле

где C - концентрация алюминия, найденная по калибровочному графику, мг/л;

V - объем пробы, взятый для определения, мл.

Расхождения между результатами повторных определений при концентрации алюминия в воде от 0,1 до 0,4 мг/л - 0,02 мг/л; при более высоких концентрациях алюминия - 0,05 мг/л.

ГОСТ 61-75 введен взамен ГОСТ 61-69.

ГОСТ 1770-74 введен взамен ГОСТ 1770-64.

ГОСТ 2874-73 введен взамен ГОСТ 2874-54.

ГОСТ 9859-74 введен взамен ГОСТ 9859-61.