"ГОСТ 32057-2013. Межгосударственный стандарт. Продукты битумные разжиженные. Определение фракционного состава"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 14.08.2013 N 503-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 марта 2013 г. N 55-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 августа 2013 г. N 503-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32057-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 402-08 "Стандартный метод определения фракционного состава битумных разжиженных продуктов" ("Standard test method for distillation of cutback asphaltic (bituminous) products", IDT)

Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, стандарты ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2016 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава разжиженных битумных продуктов.

1.2 Значения, указанные в единицах СИ, являются стандартными, значения, приведенные в скобках, даны только для информации.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения) <1>:

--------------------------------

<1> По вопросу стандартов ASTM следует посетить ASTM website, www.astm.org или обратиться к службе ASTM по работе с клиентами на service@astm.org. В томе ежегодного сборника стандартов ASTM - см. страницу ASTM Website standard's Document Summary.

ASTM D 86 Standard test method for distillation of petroleum products at atmospheric pressure (Стандартный метод дистилляции нефтепродуктов при атмосферном давлении)

ASTM D 370 Standard practice for dehydration of oil-type preservatives (Практическое руководство для дегидратации консервантов масляного типа) <2>

--------------------------------

<2> Отменен без замены.

ASTM E 1 Standard specification for ASTM liquid-in-glass thermometers (Стандартные технические требования на стеклянные жидкостные термометры ASTM)

ASTM E 133 Standard specification for distillation equipment (Стандартные технические требования на оборудование для дистилляции)

ASTM E 220 Standard test method for calibration of thermocouples by comparison techniques (Стандартный метод калибровки термопар методом сравнения)

IP 123/ASTM D 86 Distillation of petroleum products (Перегонка нефтепродуктов)

IP C.O.3 - Standard methods for testing tar and its products (Стандартные методы испытаний пека и его продуктов)

3.1 Образец объемом 200 см³ перегоняют с контролируемой скоростью в колбе вместимостью 500 см³ до температуры жидкости 360 °C (680 °F) и измеряют объемы дистиллятов, полученных при указанных температурах. При необходимости могут быть испытаны остаток после перегонки и дистиллят.

4.1 Настоящий метод определяет количество летучих компонентов в разжиженных битумных продуктах. Свойства остатка после дистилляции не являются обязательной характеристикой ни битума, используемого в исходной смеси, ни остатка, который может остаться в любое время после эксплуатации разжиженных битумных продуктов. Наличие силикона в разжиженном битуме может повлиять на остаток перегонки, замедляя выделение летучих компонентов после налива остатка в соответствующий контейнер.

5.1 Перегонная колба вместимостью 500 см³, с боковой трубкой, имеющая размеры, показанные на рисунке 1.

5.2 Стандартный холодильник со стеклянной рубашкой номинальной длиной рубашки от 200 до 300 мм и общей длиной трубки (450 +/- 10) мм (рисунок 2).

5.3 Стеклянный переходник толщиной стенок 1 мм, с усиленной верхней частью и углом примерно 105°. Внутренний диаметр большего конца составляет около 18 мм, меньшего - не менее 5 мм. Нижняя поверхность переходника должна быть в форме гладко убывающей кривой от большего конца к меньшему. Внутренняя линия выходного конца должна быть вертикальной, а выходное отверстие должно быть обрезано или отшлифовано (но не оплавлено) под углом 45° +/- 5° к внутренней линии.

5.4 Стальное защитное устройство, обтянутое огнеупорной футеровкой толщиной 3 мм и снабженное прозрачными слюдяными окошками. Форма и размеры показаны на рисунке 3. Устройство используют для защиты колбы от потоков воздуха и уменьшения излучения. Верхняя крышка должна быть выполнена из двух частей огнеупорного изоляционного материала толщиной 6,4 мм.

5.5 Подставка для защитного устройства и колбы

Подставка представляет собой два листа площадью 15 см³ каждый из хромелевой сетки плотностью 16 меш, помещенные на штатив или кольцо.

5.6 Источник тепла

5.6.1 Регулируемая газовая горелка Тиррила или любая другая, аналогичная ей.

5.6.2 Электрический нагреватель, оснащенный трансформатором, способный контролировать мощность от 0 до 750 В. Защитное устройство и подставка должны быть огнеупорными, с отверстием диаметром 79 мм и верхней поверхностью, скошенной до 86 мм, для размещения указанной колбы. Когда колбу помещают на огнеупорную подставку, то расстояние между дном колбы и нагревательным элементом должно быть около 3 мм.

5.7 Приемник

Стандартный мерный цилиндр вместимостью 100 см³, соответствующий ASTM E 133, или остродонный приемник вместимостью 100 см³ (рисунок 4).

Примечание - Когда ожидаются небольшие объемы общего дистиллята и требуется повышенная точность, используют приемники меньшей вместимости с ценой деления 0,1 см³.

5.8 Контейнер для остатка

Бесшовный металлический контейнер диаметром (75 +/- 5) мм и высотой (55 +/- 5) мм со скользящей крышкой.

5.9 Термометрическое устройство

Термометр ASTM для интенсивной перегонки диапазоном измерения температуры от минус 6 °C до плюс 400 °C (от 20 °F до 760 °F) и соответствующий требованиям к термометрам 8C (8F) по ASTM E1, или термометр IP 6C, соответствующий Техническим условиям на стандартные термометры IP, или эквивалентное термометрическое устройство, откалиброванное в соответствии с ASTM E220. Для арбитражных испытаний должны использоваться термометры ASTM 8C.

6.1 Предупреждение - Ртуть по определению Организации по охране окружающей среды США (EPA) и многих других государственных учреждений является опасным веществом, которое может вызвать повреждение центральной нервной системы, почек и печени. Ртуть и ее пары опасны для здоровья и оказывают коррозионное действие на материалы. Следует соблюдать осторожность при работе с ртутью и продуктами, содержащими ртуть. Для дополнительной информации - см. соответствующие паспорта безопасности материала (MSDS) и вебсайт EPA - /template/go.php?url=https://www.epa.gov/mercury/faq.htm. Пользователи должны знать, что продажа ртути и продуктов, содержащих ртуть, может быть запрещена в государстве по закону.

7.1 Тщательно перемешивают пробу, при необходимости нагревая ее, для обеспечения однородности до отбора пробы для анализа.

7.2 При наличии достаточного количества воды, способного вызвать вспенивание или бульканье, обезвоживают пробу объемом не менее 250 см³ при нагревании в достаточно большой перегонной колбе для предотвращения вспенивания в боковую трубку. После прекращения пенообразования перегонку останавливают. Если было отогнано легкое масло, отделяют и наливают это масло обратно в колбу, когда содержимое колбы достаточно остынет, чтобы предотвратить потерю летучего масла. Тщательно перемешивают содержимое колбы перед анализом. Альтернативная процедура описана в ASTM D 370.

8.1 Рассчитывают массу 200 см³ образца по относительной плотности материала при 15,6 °C/15,6 °C. Переносят образец с точностью до +/- 0,5 г в колбу вместимостью 500 см³.

8.2 Помещают колбу в защитное устройство, установленное на два листа металлической сетки на штативе или кольце. Подсоединяют трубку конденсатора к боковой трубке колбы с помощью притертой пробки. Устанавливают холодильник так, чтобы ось шарообразной части колбы, проходящая через центр ее горловины, была вертикальна. Устанавливают переходник на конец трубки холодильника так, чтобы расстояние от горловины колбы до выходного отверстия переходника составляло (650 +/- 50) мм (см. рисунок 2).

8.3 Вставляют термометрическое устройство в притертую пробку в горловине колбы так, чтобы шарик термометрического устройства находился на дне колбы. Поднимают термометрическое устройство приблизительно на 6 мм от дна колбы, используя деления шкалы или отметку на термометрическом устройстве, чтобы установить расстояние 6 мм выше верхней части пробки.

8.4 Защищают горелку подходящим защитным устройством или вытяжной трубой. Помещают приемник так, чтобы переходник был вставлен в приемник не менее чем на 25 мм, но не ниже отметки 100 см³. Плотно накрывают приемник соответствующим образом прижатым куском промокательной бумаги или подобным материалом, который должен плотно облегать переходник.

8.5 Колба, трубка холодильника, переходник и приемник перед началом перегонки должны быть чистыми и сухими. Помещают бесшовный контейнер для остатка в место без сквозняков.

8.6 Включают подачу холодной воды через рубашку холодильника. В случае необходимости используют теплую воду для предотвращения образования твердого конденсата в трубке холодильника.

9.1 Корректируют температуру перегонки, если лаборатория, в которой ее проводят, находится на высоте 150 м или более над уровнем моря. Скорректированные температуры перегонки в зависимости от высоты над уровнем моря представлены в таблицах 1 и 2. Если известно преобладающее атмосферное давление (мм рт. ст.), корректируют наблюдаемую температуру с поправками, указанными в таблице 3. Не корректируют температуру для выступающего столбика термометра (при его использовании).

Примечание - Таблица 3 охватывает широкий диапазон температур от 160 °C до 360 °C (от 320 °F до 680 °F) и используется для международных спецификаций, кроме спецификаций ASTM/IP.

9.2 Включают и устанавливают нагрев так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца боковой трубки колбы в течение от 5 до 15 мин. Перегоняют образец так, чтобы поддерживать следующие скорости каплепадения при счете капель, падающих с кончика переходника:

- от 50 до 70 капель в минуту - до температуры 260 °C (500 °F);

- от 20 до 70 капель в минуту - при температуре от 260 °C до 316 °C (от 500 °F до 600 °F);

- не более 10 мин для завершения перегонки - при температуре от 316 °C до 360 °C (от 600 °F до 680 °F).

9.2.1 Записывают объемы дистиллятов в приемнике при корректированных температурах с точностью до 0,5 см³. Если надо точно знать объем отогнанного дистиллята, используют приемники ценой деления 0,1 см³ и погруженные в прозрачную баню, поддерживаемую при температуре (15,6 +/- 3,0) °C.

Примечание - Некоторые разжиженные битумные продукты не дают или дают очень мало дистиллята при температуре до 316 °C (600 °F). В этом случае становится нецелесообразным поддерживать указанные выше скорости перегонки. Для таких случаев цель метода должна быть достигнута при скорости возрастания температуры более 5 °C/мин (9 °F/мин).

9.3 При достижении скорректированной температуры 360 °C (680 °F) выключают нагрев и снимают колбу с термометрическим устройством. Держа колбу в позиции наливания, вынимают термометрическое устройство и сразу выливают содержимое в контейнер для остатка. Общее время от момента выключения нагрева до начала выливания дистиллята не должно превышать 60 с. При выливании боковая трубка колбы должна быть расположена приблизительно горизонтально, чтобы предотвратить возврат конденсата из боковой трубки к остатку.

Примечание - При образовании корки на поверхности остатка при охлаждении захватываются пары, которые будут конденсироваться и вызывать более высокие результаты пенетрации, когда они снова перемешиваются с образцом. Если корка начинает формироваться во время охлаждения, она должна быть аккуратно сдвинута в сторону. Это можно сделать с помощью шпателя при условии минимального воздействия на образец.

9.4 Дают дистилляту в холодильнике стечь в приемник и записывают общий собранный объем дистиллята как общий дистиллят до температуры 360 °C (680 °F).

9.5 Когда остаток остынет до состояния прекращения дымления, его тщательно перемешивают и затем, когда остаток достигнет температуры (135 +/- 5) °C [(275 +/- 9) °F], разливают в емкости для определения пенетрации, вязкости или температуры размягчения и проводят испытания в соответствии с требованиями соответствующих стандартов ASTM или IP.

9.6 При необходимости дистилляты или объединенные дистилляты нескольких испытаний могут быть в дальнейшем перегнаны в соответствии с IP 123/ASTM D 86 или в случае дистиллята пека - в соответствии с методом C.O.3.

10.1 Битумный остаток

Вычисляют содержание остатка R, % об., с точностью до 0,1% об. по следующей формуле

где TD - объем общего собранного дистиллята, см³.

10.1.1 Записывают полученное значение как остаток перегонки до температуры 360 °C (680 °F) в процентах по объему по разности.

10.2 Общий дистиллят

Вычисляют содержание общего дистиллята TD, % об., с точностью до 0,1% об. по следующей формуле

где TD - объем общего собранного дистиллята, см³.

10.2.1 Записывают полученное значение (% об.) как общий дистиллят до температуры 360 °C (680 °F).

10.3 Фракционный состав

10.3.1 Определяют объемную долю (% об.) от исходного образца путем деления на 2 полученного объема фракции (см³). Записывают с точностью до 0,1% об.:

10.3.2 Определяют объемную долю (% об.) от общего дистиллята путем деления полученного объема фракции (см³) на объем фракции (см³), выкипающей до температуры 360 °C (680 °F), и умножения на 100. Записывают с точностью до 0,1% об. дистиллята от общего дистиллята, выкипающего до температуры 360 °C (680 °F):

10.4 При определении пенетрации, вязкости и т.п. результат записывают со ссылкой на использованный и настоящий метод испытаний. Например: Пенетрация (по ASTM D 5 или IP-49) остатков по ASTM L 402/IP 27.

11.1 Для оценки приемлемости результатов (с 95%-ной вероятностью) следует использовать следующие критерии:

11.1.1 Повторяемость

Результаты двух параллельных испытаний, проведенных одним и тем же оператором, считают неудовлетворительными, если значения, определенные в процентах по объему, отличаются более чем на 1,0% об. от исходного образца.

11.1.2 Воспроизводимость

Значения, представленные каждой из двух лабораторий, считают неудовлетворительными, если значения, определенные в процентах по объему, отличаются более чем на следующие значения:

Отогнанные фракции, % об., от исходного образца:

до 175 °C (347 °F) - 3,5;

св. 175 °C (347 °F) - 2,0.

Остаток, % об., по разности от исходного образца - 2,0.

11.2 Критерии для оценки отклонения результатов определения остатка после перегонки не были определены.