"ГОСТ 31740-2012. Межгосударственный стандарт. Битумы и битумные вяжущие. Методы испытаний битумных эмульсий, используемых для защитных покрытий"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 15.11.2012 N 888-ст)

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 51-П от 1 октября 2012 г.)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 2939-03 Standard test methods for emulsified bitumens used as protective coatings (Стандартные методы испытаний битумных эмульсий, используемых в качестве защитных покрытий).

Стандарт разработан подкомитетом D08.05 по битумным эмульсиям технического комитета D08 по кровле и гидроизоляции Американского общества по испытаниям и материалам (ASTM).

Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, стандарты ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

В разделе "Нормативные ссылки" ссылки на стандарты ASTM актуализированы.

Перевод с английского языка (en).

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 ноября 2012 г. N 888-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31740-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1.1 Настоящий стандарт устанавливает методы отбора проб и испытаний битумных эмульсий, используемых для нанесения защитных покрытий на металлические поверхности, кровлю и дорожные покрытия.

1.2 В настоящем стандарте приведены метод отбора проб и методы испытаний по показателям, приведенным ниже.

--------------------------------

<1> Данное испытание применяется для оценки относительной стойкости покрытий, подвергшихся воздействию разлитого топлива.

1.3 Значения, выраженные в единицах СИ, следует считать стандартными. Значения, указанные в других единицах в скобках, являются справочными.

1.4 Настоящий стандарт не рассматривает всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за обеспечение соблюдения техники безопасности, охрану здоровья и определение границ применимости стандарта до начала его применения.

2.1 Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты ASTM <2>. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта ASTM (включая все его изменения).

--------------------------------

<2> Ссылки на стандарты ASTM можно уточнить на сайте ASTM website, www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service(@)astm.org, а также в информационном томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Website standard's Document Summary).

ASTM C 67-2011 Test methods for sampling and testing brick and structural clay tile (Отбор образцов и методы испытаний кирпича и керамической плитки)

ASTM C 670-2010 Practice for preparing precision and bias statements for test methods for construction materials (Практическое руководство по определению прецизионности и отклонений методов испытания строительных материалов)

ASTM D 4-86(2010) Test method for bitumen content (Метод определения содержания битума)

ASTM D 93-2011 Test methods for flash point by pensky-martens closed cup tester (Методы определения температуры вспышки на приборе Пенски-Мартенса с закрытым тиглем)

ASTM D 95-2005(2010) Test method for water in petroleum products and bituminous materials by distillation (Метод определения воды в нефтепродуктах и битуминозных материалах перегонкой)

ASTM D 140/B140M-2009 Practice for sampling bituminous materials (Практическое руководство по отбору проб битуминозных материалов)

ASTM D 609-2000(2006) Practice for preparation of cold-rolled steel panels for testing paint, varnish, conversion coatings, and related coating products (Практическое руководство по подготовке пластинок из холоднокатаной стали для испытаний лакокрасочных, конверсионных и родственных им покрытий)

ASTM D 3699-2008 Specification for kerosine (Технические требования к керосину)

ASTM D 4798/D4798M-2011 Practice for accelerated weathering test conditions and procedures for bituminous materials (xenon-arc method) [Практическое руководство по выбору условий и проведению ускоренного испытания битуминозных материалов на атмосферостойкость (метод воздействия ксеноновой дугой)]

ASTM D 4799-2008 Practice for accelerated weathering test conditions and procedures for bituminous materials (fluorescent UV, water spray, and condensation method) [Практическое руководство по выбору условий и порядку проведения ускоренного испытания битуминозных материалов на атмосферостойкость (метод воздействия флуоресцентной УФ-лампой, орошения водой и конденсацией)]

ASTM E 145-1994(2006) Specification for gravity-convection and forced-ventilation oven (Технические требования к сушильным шкафам с естественной и принудительной циркуляцией воздуха)

3.1 Методы, приведенные в настоящем стандарте, применяют при оценке эмульсии каменноугольной смолы (дегтевой) и других битумных эмульсий для установления однородности партий.

4.1 Количество единиц тары, отбираемых от партии, определяют по ASTM D 140.

4.2 Вскрывают отобранную тару и проверяют, является ли ее содержимое однородным по консистенции. Регистрируют наличие расслоения, если таковое имеется, разделяя содержимое на части с заметно различающейся консистенцией, например, вязкие или жидкие слои, выпадение осадка или коагуляция и т.д. Отмечают также информацию о любых проблемах, возникающих при перемешивании содержимого тары при доведении до однородного состояния.

4.3 Проводят отбор проб для лабораторных испытаний из тары, в которой поступает эмульсия, сразу же после доведения ее до однородного состояния. Точечные или объединенные пробы непосредственно перед отбором порции для испытаний также перемешивают.

Оценивают содержимое полностью заполненного контейнера вместимостью не менее 1 л (1 кварты), выдержанной в нетронутом состоянии в течение 48 ч.

Приводят информацию о любом наблюдающемся выделении воды, коагуляции битумной эмульсии или осаждении взвешенного вещества, которые нельзя устранить путем умеренного перемешивания.

Подвергают представительную пробу эмульсии воздействию температуры минус 18 °C (0 °F) в течение 24 ч, затем пробу нагревают до температуры, не превышающей 37,7 °C (100 °F), и тщательно перемешивают.

Если консистенция пробы после перемешивания не становится однородной, об этом указывают в протоколе испытаний.

7.1.1 Чашка для определения массы галлона <3> с крышкой из нержавеющей стали, градуированная на содержание 83,2 г воды при температуре (25 +/- 0,5) °C [(77 +/- 1) °F].

--------------------------------

<3> Единственным поставщиком подходящего оборудования, известным комитету в настоящее время, является компания Paul N. Gardner Company, Inc., 316 NE First Street, Pompano Beach, FL 33060. При наличии сведений о других поставщиках можно представить данные сведения в штаб-квартиру ASTM. Эти сведения будут внимательно рассмотрены на заседании технического комитета ASTM D08 по кровле и гидроизоляции, на котором можно присутствовать.

7.1.2 Весы с точностью взвешивания до 0,01 г.

7.1.3 Водяная баня, обеспечивающая поддержание температуры (25,0 +/- 0,5) °C [(77 +/- 1) °F].

7.2.1 Пробу эмульсии перемешивают и помещают в водяную баню с температурой 25 °C (77 °F) не менее чем на 2 ч, пока температура пробы не станет (25,0 +/- 0,5) °C [(77 +/- 1) °F].

7.2.2 Взвешивают чашку для определения массы галлона вместе с крышкой с точностью до 0,01 г и записывают как массу тары. Доводят температуру чашки с крышкой до (25,0 +/- 0,5) °C [(77 +/- 1) °F] на водяной бане.

7.2.3 Извлекают пробу эмульсии из бани, перемешивают ее до однородного состояния. Избегают попадания воздуха в пробу при перемешивании.

7.2.4 Осторожно наполняют чашку для определения массы галлона эмульсией, избегая попадания воздуха. Чашку встряхивают или подвергают вибрации до тех пор, пока не произойдет изменение объема.

7.2.5 Сразу же накрывают чашку для определения массы галлона крышкой и убирают при помощи ткани или бумаги излишек эмульсии, вытекающей через отверстие в крышке.

7.2.6 Если крышка закрыта плотно, чашку для определения массы галлона тщательно очищают, взвешивают на весах с точностью до 0,01 г и записывают как массу эмульсии и тары.

7.3.1 Рассчитывают массу галлона эмульсии по формуле

где D - масса галлона эмульсии, фунт/галлон;

B - масса эмульсии и тары, г;

A - масса чашки для определения массы на галлон, г.

7.3.2 Рассчитывают относительную плотность эмульсии по формуле

где SG - относительная плотность;

D - масса галлона эмульсии, рассчитанная по 7.3.1;

8,33 - масса галлона воды при температуре (25,0 +/- 0,5) °C [(77 +/- 1) °F].

7.4.1 В протоколе испытаний записывают массу галлона эмульсии в фунтах на галлон с точностью до 0,1 фунта на галлон при температуре 25 °C (77 °F).

7.4.2 В протоколе испытаний указывают относительную плотность эмульсии с точностью до 0,01 при температуре 25 °C (77 °F).

8.1.1 Металлическая чашка с плоским дном диаметром 65 мм (2,5 дюймов) и стенками высотой 10 мм (5/8 дюйма).

8.1.2 Сушильный шкаф с принудительной циркуляцией воздуха, соответствующий ASTM E 145, тип II B.

8.1.3 Весы, обеспечивающие взвешивание 50 г с погрешностью не более +/- 0,01 г.

Взвешивают (10,00 +/- 0,25) г эмульсии в предварительно взвешенной металлической чашке с точностью до 0,01 г. Чашку с содержимым сушат в сушильном шкафу с принудительной циркуляцией воздуха при температуре (105 +/- 2) °C [(221 +/- 4) °F] до тех пор, пока количество остатка при последовательных взвешиваниях, выполняемых каждый час (приблизительно в течение 4 ч), будет уменьшаться не более чем на 0,05 г, затем охлаждают в эксикаторе.

Рассчитывают массовую долю остатка после выпаривания, R₁, по массе сухого остатка и массе исходной пробы по формуле

где R - масса сухого остатка, г;

S - масса пробы, г.

В протоколе записывают среднеарифметическое значение двух определений <4>.

--------------------------------

<4> Смола, технические требования к которой установлены в ASTM D 490, используемая для производства, содержит так называемые "легкие фракции". При выделении сухого остатка при проведении испытания некоторые из этих легких фракций испаряются, как и вода.

Для определения массовой доли летучих веществ вычитают из 100% массовую долю остатка после выпаривания (см. раздел 8).

Массовая доля летучих веществ = 100 - R₁.

В протоколе записывают значение массовой доли летучих веществ в процентах.

10.1.1 Фарфоровый тигель вместимостью 30 см³ или аналогичный.

10.1.2 Весы, обеспечивающие взвешивание 50 г с погрешностью не более +/- 0,01 г.

10.1.3 Муфельная печь, способная поддерживать температуру (600 +/- 5) °C [(1100 +/- 10) °F)].

Сухой остаток после выпаривания (см. раздел 8) (до проведения данного испытания его постоянно хранят в эксикаторе), тщательно перемешивают и взвешивают (3,0 +/- 0,5) г с точностью до 0,01 г в заранее прокаленном и взвешенном тигле. Озоляют содержимое тигля в муфельной печи при температуре 600 °C (1110 °F) до постоянной массы <5>.

--------------------------------

<5> При озолении может выделяться черный дым. Данное испытание следует проводить в вытяжном шкафу.

Рассчитывают содержание золы A_r, полученной таким образом, как массовую долю по формуле

где A - масса золы после сжигания, г;

S - масса пробы, г.

В протоколе указывают содержание золы A_r.

Содержание воды определяют в соответствии с ASTM D 95.

В протоколе записывают содержание воды как массовую долю в эмульсии.

Подготовка пробы и проведение испытания - в соответствии с ASTM D 93.

В протоколе записывают температуру вспышки, если она ниже или равна 60 °C (140 °F).

13.1.1 Металлические квадратные пластинки с длиной стороны 150 мм (6 дюймов), толщиной 0,30 - 0,40 мм (от 28 до 30 калибра).

13.1.2 Латунный квадратный шаблон <6> с длиной стороны 150 мм (6 дюймов), номинальной толщиной 1,6 мм (1/16 дюйма), с квадратным отверстием в центре с длиной стороны 100 мм (4 дюйма).

--------------------------------

<6> Для испытаний также можно использовать шаблон из других материалов, например органического стекла.

Подготовка металлических пластинок для нанесения эмульсии в соответствии с ASTM D 609. На пластинках не должно быть масляных загрязнений, ржавчины или других следов коррозии. Одну сторону каждой пластинки слегка шлифуют стальной ватой 00 или тонкой наждачной бумагой 00 для очистки поверхности и вытирают чистой сухой тканью.

Пробу эмульсии тщательно перемешивают. Накладывают латунный шаблон на одну металлическую пластинку таким образом, чтобы боковые стороны отверстия шаблона находились на расстоянии приблизительно 25 мм (1 дюйм) от краев пластины, и наносят эмульсию, распределяя ее равномерно по всему участку в пределах отверстия шаблона. Удаляют излишки эмульсии шпателем для того, чтобы толщина покрытия испытуемого материала была такой же, как толщина шаблона.

Две пластинки, приготовленные согласно 13.1.1 - 13.2, в горизонтальном положении выдерживают при температуре (23,0 +/- 1,8) °C [(73,4 +/- 3,6) °F] и относительной влажности приблизительно 50%. Через 24 ч (в случае испытания эмульсии угольной смолы - через 8 ч) проверяют состояние поверхности эмульсионного покрытия слегка потерев ее пальцем. Считают, что эмульсия высохла, если при легком трении пальцем покрытие не растрескивается, не стекает и не смещается.

В протоколе указывают, высохла или не высохла эмульсия.

Сушильный шкаф с принудительной циркуляцией воздуха внутренними размерами не менее 300 x 300 x 300 мм (12 x 12 x 12 дюймов), способный поддерживать постоянную температуру (100 +/- 3) °C [(212 +/- 5) °F].

Подготавливают одну пластинку согласно 13.1.2 - 13.2. Пластинки сушат в течение 48 ч в горизонтальном положении при температуре (23,0 +/- 1,8) °C [(73,4 +/- 3,6) °F].

Наносят тонкие линии на расстоянии 25 мм (1,0 дюйм) друг от друга, параллельно исходной линии, проходящей через испытуемое покрытие, и продляют их к краям испытательной пластинки. Подвешивают испытательную пластинку в термостате вертикально таким образом, чтобы линии располагались горизонтально, и выдерживают при температуре (100 +/- 3) °C [(212 +/- 9) °F] в течение 2 ч. После проведения испытаний проверяют покрытие на наличие пузырей, наплывов и стекания.

14.3.1 При проведении испытаний эмульсии угольной смолы по данному методу в термостате поддерживают температуру (80 +/- 3) °C [(176 +/- 5) °].

В протоколе приводят информацию о любом изменении положения линий на покрытии испытуемого материала или стекании покрытия за пределы нижней линии.

Используют термостат, указанный в 8.1.2 и оборудование, указанное в 13.1 и 13.1.3.

Пластинки готовят в соответствии с 13.2.

Пластинки с нанесенным испытуемым материалом сушат в течение 24 ч в горизонтальном положении в сушильном шкафу с принудительной циркуляцией при температуре (60 +/- 3) °C [(140 +/- 5) °F]. После выдерживания в течение 24 ч испытательные пластинки полностью погружают на 24 ч в стеклянную емкость соответствующих размеров с дистиллированной водой при температуре (24 +/- 3) °C [(75 +/- 5) °F].

После извлечения испытательных пластинок из воды осматривают их на наличие вздутий и повторного эмульгирования, о чем свидетельствует присутствие диспергированных в воде частиц битума. В протоколе приводят информацию о степени образования пузырей или наличии повторного эмульгирования.

Подготавливают аппаратуру, указанную в 25.1 - 25.3.3.

После завершения сушки покрытия на пластинках прикладывают к нижней части металлического кольца водостойкий цемент и прижимают кольцо к поверхности покрытия. При необходимости накладывают больше цемента в месте соединения кольца и покрытия для исключения утечки. После высыхания цемента кольцо заполняют дистиллированной водой, выдержанной в течение 24 ч при температуре (27 +/- 5) °C [(8 +/- 10) °F]. Через 24 ч осматривают покрытие, находившееся под воздействием воды. Определяют адгезию покрытия путем нанесения пересекающихся надрезов при помощи ножа или иглы и контроля наличия отслаивания надрезанного покрытия в точке пересечения. Определяют также наличие повторного эмульгирования по потемнению воды после легкого скобления резиновым скребком ненадрезанной части покрытия, находящегося под воздействием воды.

Результат испытаний оценивают в баллах и записывают в протокол, руководствуясь следующим:

В протоколе указывают балл, соответствующий описанию состояния покрытия, описывают состояние покрытия или и то, и другое.

Алюминиевая пластинка размером 150 x 150 мм (6 x 6 дюймов), толщиной 0,010 - 0,025 дюймов. Пластинка должна быть чистой и не содержать посторонних веществ. Используют также латунный квадратный шаблон размером 150 x 150 мм (6 x 6 дюймов) толщиной (1/6 дюйма) с отверстием в центре размером 100 x 100 мм (4 x 4 дюйма). Толщина нанесенного покрытия эмульсии при расходе приблизительно 1,6 л/м² (4 галлона/100 квадратных футов) соответствует толщине шаблона.

Две испытательные пластинки готовят следующим образом: накладывают латунный шаблон на алюминиевую или другую металлическую пластинку и далее следуют указаниям, приведенным в 13.2. На пластинки, находящиеся в горизонтальном положении, наносят эмульсию. Через 2 ч после затвердевания покрытия при стандартных условиях снимают шаблон.

Две испытательные пластинки вначале сушат в течение 48 ч в горизонтальном положении при температуре (23 +/- 1,8) °C [(73,4 +/- 3,6) °F] и относительной влажности приблизительно 50%. Затем пластинки подвешивают в сушильном шкафу в вертикальном положении и сушат при температуре (60 +/- 5) °C [(140 +/- 10) °F] в течение 5 ч. После сушки извлекают пластинки из сушильного шкафа и охлаждают до комнатной температуры в течение 1 ч.

16.3.1 При испытании большинства эмульсий пластинки погружают в воду при температуре (23 +/- 1,8) °C [(73,4 +/- 3,6) °F] на 1 ч. Затем извлекают каждую из них из воды, сразу накладывают на стержень диаметром 51 мм (2 дюйма), предварительно охлажденный до температуры (0 +/- 0,5) °C [(32 +/- 1) °F], и плавно изгибают вокруг него.

16.3.2 При испытании эмульсий угольной смолы пластинки также погружают в воду при температуре (23,0 +/- 1,8) °C [(73,4 +/- 3,6) °F] на 1 ч. Затем каждую из них вынимают из воды, сразу же каждую накладывают на стержень диаметром 12,7 мм (1/2 дюйма), предварительно нагретый до температуры (23,0 +/- 1,8) °C [(73,4 +/- 3,6) °F], и плавно изгибают вокруг него.

Примечание 1 - Изгибание пластинки вокруг стержня должно проводиться приблизительно за 2 с на 180° с равномерной скоростью. Изгибание пластинки без покрытия эмульсией проводят рядом со стержнем.

16.4.1 Сразу же после изгибания пластинки осматривают покрытие на наличие трещин. Для оценки покрытия используют следующие критерии:

16.4.2 В протоколе указывают балл, соответствующий описанию состояния покрытия, и при необходимости описание состояния покрытия.

17.1.1 Пластинка из черного холоднокатаного листового железа толщиной 1,6 мм (16 калибров), без следов ржавчины и смазки, размером 300 x 300 мм (12 x 12 дюймов).

Температура используемых материалов и воздуха окружающей среды должна быть (23,0 +/- 1,8) °C [(73,4 +/- 3,6) °F]. Металлическую пластинку закрепляют в вертикальном положении и малярной кистью шириной 75 мм (3 дюйма), предварительно смоченной в испытуемом материале, наносят равномерный слой эмульсии на одну сторону пластины при расходе 1,0 л/м² (0,26 галлонов на квадратный фут) +/- 10%. Нанесенное количество эмульсии контролируют путем взвешивания пластины непосредственно перед и после нанесения эмульсии.

В ходе нанесения количество нанесенной эмульсии проверяют путем взвешивания кисти и емкости с эмульсией.

В протоколе указывают место и степень наплывов, сползания или любого стекания покрытия эмульсии с пластинки при сушке.

18.1.1 Пластинки из черного листового железа, указанные в 17.1.1.

Температура используемых материалов и воздуха окружающей среды должна быть (23,0 +/- 1,8) °C [(73,4 +/- 3,6) °F]. Металлическую пластинку закрепляют с наклоном 50% (6 дюймов/фут). С помощью любого подходящего оборудования для распыления наносят равномерный слой эмульсии на одну сторону пластины при расходе 1,0 л/м² (0,26 галлонов на квадратный фут) +/- 10%. Нанесенное количество эмульсии контролируют путем взвешивания пластины непосредственно перед и после нанесения эмульсии.

В протоколе указывают место и степень наплывов, сползания или любого стекания покрытия эмульсии с пластинки при сушке.

Металлические пластинки готовят, как указано в 13.1 - 13.2.

Сразу же после нанесения покрытия способом, указанным в 13.2, осторожно снимают шаблон и закрепляют в вертикальном положении испытательную пластинку с нанесенной на нее линией, проведенной горизонтально на нижнем крае покрытия испытуемого материала. Испытания должны проводиться в помещении при температуре (23,0 +/- 1,8) °C [(73,4 +/- 3,6) °F] и относительной влажности (50 +/- 2)%.

Через 30 мин измеряют величину затекания относительно линии.

Используют пластинки с нанесенным покрытием согласно разделу 14, испытания проводят при комнатной температуре. Пластинки закрепляют в вертикальном положении и подвергают их воздействию голубого пламени горелки Бунзена, направленного в центр участка с покрытием, в течение 10 с. Пламя убирают и через 10 с фиксируют любое продолжающееся горение покрытия.

Повторно воздействуют, на этот раз непрерывным пламенем горелки Бунзена, в центр участка с покрытием, наблюдают и регистрируют информацию о сползании, стекании или обугливании испытуемого материала с пластинки при испытании открытым пламенем. Сведения о небольшом выделении маслянистого материала на участке, подвергшемся воздействию пламени, в протоколе не указывают.

Вещество, растворимое в трихлорэтилене, определяют, используя представительную часть сухого остатка после выпаривания (см. раздел 8) в соответствии с ASTM D 4.

В протоколе записывают массовую долю остатка вещества, растворимого в трихлорэтилене.

Жидкую эмульсию с помощью шпателя наносят в виде тонкой пленки на лист бумаги для копировального аппарата плотностью 66,7 г/м² (18 фунтов). При нанесении эмульсии мазками она должна быть равномерно однородной консистенции.

В протоколе указывают информацию о любом несоответствии установленным требованиям.

Взвешивают представительную часть сухого остатка после выпаривания (см. раздел 8) и помещают ее на 30 мин в сушильный шкаф с естественной циркуляцией при температуре (270 +/- 4) °C [(518 +/- 4) °F]. После охлаждения в эксикаторе пробу снова взвешивают и рассчитывают потерю массы в процентах.

Потерю массы вычисляют по формуле

где V_r - потеря массы, %;

R_v - масса сухого остатка после испарения, г;

R_d - масса сухого остатка, полученного в соответствии с разделом 8, г.

В протоколе записывают значение потери массы в процентах.

Вещество, растворимое в сероуглероде, определяют, используя представительную часть, отобранную из сухого остатка после выпаривания (см. раздел 8) в соответствии с ASTM D 4.

В протоколе записывают массовую долю в сухом остатке вещества, растворимого в сероуглероде.

Используют белые неглазурованные керамические плитки, изготовленные прессованием измельченного в мелкий порошок сырья, с диапазоном поглощения 10% - 18% (определенным по ASTM C 67), размером приблизительно 150 x 150 мм (6 x 6 дюймов), толщиной 9,5 - 13 мм (3/8 - 1/2 дюйма) или соответствующих размеров, достаточных для размещения шаблона с отверстием.

25.1.2 Латунные квадратные шаблоны с длиной стороны 150 мм (6 дюймов) и толщиной 1,6 мм (1/16 дюйма) для первого шаблона (для нанесения первого слоя покрытия) и толщиной 3,2 мм (1/8 дюймов) - для второго шаблона (для нанесения второго слоя покрытия) с квадратным отверстием в центре с длиной стороны 100 мм (4 дюйма).

25.1.3 Металлическое кольцо диаметром приблизительно 50 мм (2 дюйма), высотой 5 мм (1 дюйм).

На плитках не должно быть масляных или других загрязнений. Плитки погружают в дистиллированную воду не менее чем на 10 мин и затем непосредственно перед нанесением эмульсии убирают излишек воды, вытирая их чистой сухой тканью.

25.3.1 Пробу эмульсии тщательно перемешивают. Накладывают латунный шаблон толщиной 1,6 мм (1/16 дюйма) на одну плитку таким образом, чтобы боковые стороны отверстия находились на расстоянии приблизительно 25 мм (1 дюйм) от краев плитки и наносят эмульсию, распределяя ее по всему участку в пределах отверстия шаблона. Удаляют излишки эмульсии шпателем для того, чтобы толщина покрытия испытуемого материала была такой же, как толщина шаблона.

25.3.2 Наносят испытуемый материал в два слоя, используя латунный шаблон толщиной 3,2 мм (1/8 дюйма) для второго слоя. Шаблон для нанесения первого слоя оставляют на плитке во время сушки, а затем убирают его перед наложением второго шаблона для окончательного нанесения покрытия.

25.3.3 Каждый слой покрытия сушат в течение 96 ч при температуре (23,0 +/- 1,8) °C [(73,4 +/- 3,6) °F] и относительной влажности (50 +/- 10)%.

После окончания сушки на плитку помещают металлическое кольцо. В месте соприкосновения кольца с покрытием наносят нерастворимый цемент <7> для предотвращения утечки керосина. После высыхания цемента кольцо наполняют керосином. Керосин должен соответствовать требованиям ASTM D 3699. Покрытие оставляют под воздействием керосина на 24 ч. Выливают керосин из металлического кольца, высушивают покрытие промоканием и сразу же оценивают покрытие на мягкость и уменьшение адгезии. После оценки покрытия сразу же отбивают ту часть плитки с нанесенным покрытием, которая находилась под воздействием керосина.

--------------------------------

<7> Установлено, что герметик-прокладка термостойкий 1372 High Temperature Form-A-Gasket#1372, изготовленный компанией Permatex, является подходящим материалом.

В протоколе указывают информацию об утечке керосина, уменьшении адгезии и изменении цвета плитки.

Пластинку для данного испытания подготавливают способом, указанным в 13.1.1 - 13.1.3, покрытие наносят на металлическую пластинку размером 150 x 155 x 3 мм (6 x 6 x 1/8 дюйма). На подготовленную поверхность шпателем наносят один слой эмульсии, используя латунный шаблон толщиной 1,6 мм (1/16 дюйма), указанный в 25.1.2, и высушивают, как указано в 25.3.3.

Пластинку помещают на твердую горизонтальную поверхность стороной, на которую нанесено покрытие, вверх, воздействуют на нее ударом стального шарика массой 0,9 кг (2 фунта), сброшенного с высоты 2,4 м (8 футов). Испытание проводят при температуре (23,0 +/- 1,8) °C [(73,4 +/- 3,6) °F].

Оценивают покрытие сразу же после проведения испытаний на наличие признаков скалывания, растрескивания, уменьшения адгезии с металлом и указывают это в протоколе.

Пластинки для данного испытания подготавливают способом, указанным в разделе 26. Пластинки с нанесенным покрытием подвергают ускоренным испытаниям на воздействие климатических факторов в течение 1000 ч на установке для определения стойкости материалов к ультрафиолетовому (УФ)-излучению флуоресцентных ламп и конденсированной влаге в соответствии с ASTM D 4799, цикл B с использованием ламп UVA-340, или воздействию в течение 1000 ч ксеноновой дуги в соответствии с ASTM D 4798, цикл B, с поверхностной плотностью потока излучения 0,35 Вт/м²/нм при длине волны 340 нм, с орошением водой при температуре (21 +/- 3) °C [(70 +/- 5) °F] <8>.

--------------------------------

<8>. Методы испытаний по ASTM D 4798 и ASTM D 4799 разные, при их применении можно получить разные результаты. В настоящее время специальная рабочая группа изучает вопросы, связанные с ускоренными испытаниями на воздействие климатических факторов, так как они также касаются битумных материалов. Как только выводы рабочей группы станут доступны, они будут включены в данный метод испытания.

После окончания ускоренных испытаний на воздействие климатических факторов пластинки подвергают испытанию на удар в соответствии с 26.2.

Оценивают покрытие сразу же после проведения испытаний на наличие признаков скалывания, растрескивания, уменьшения адгезии с металлом и указывают это в протоколе.

28.1.1 Чистые сита N 20 и 80. Обычно используют сита диаметром 3 дюйма.

28.1.2 Весы аналитические, обеспечивающие точность взвешивания до 0,01 г, с наименьшим пределом взвешивания 200 г.

28.1.3 Стакан вместимостью 600 мл, чистый, сухой, предварительно взвешенный.

28.1.4 Тигли соответствующего типа и вместимости для просеянного песка.

28.1.5 Миксер кухонного типа, низкоскоростной.

28.1.6 Сушильный шкаф с принудительной циркуляцией, поддерживающий температуру 155 °C.

28.1.7 Муфельная печь соответствующих размеров и вместимости, поддерживающая температуру 800 °C.

28.1.8 Установка для вакуумного фильтрования, состоящая из воронки Бюхнера, большой колбы с боковым отводом, резиновой прокладки для установки воронки и вакуумного насоса. Резиновая прокладка должна имеет размеры, обеспечивающие герметичность соединения воронки с верхней частью колбы.

Триполифосфат натрия очищенный.

Перед испытаниями каждую пробу перемешивают миксером не менее 30 с или до ее однородности. После перемешивания пробы сразу же испытывают. Задержка в проведении испытаний может быть причиной несоответствия результатов вследствие осаждения наполнителя (песка).

28.4.1 Сразу же после перемешивания выливают 100 г пробы в предварительно взвешенный стакан вместимостью не менее 600 мл. Массу пробы записывают как влажную массу (A) с точностью до 0,1 г.

28.4.2 Добавляют к пробе приблизительно 200 г воды и (1,0 +/- 0,2) г триполифосфата натрия. Полученную смесь переливают через сито N 20 в другой стакан.

28.4.3 Вставляют сито N 80 в воронку Бюхнера в отверстие резиновой прокладки. Медленно без перемешивания фильтруют через сито N 80 с включенным вакуумом содержимое стакана, пропущенное через сито N 20. Во время фильтрования постоянно промывают остаток на сите водой из промывной склянки. Непрерывно разбавляют фильтрат, пропущенный через сито N 20, водой, чтобы через сито N 80 проходил разбавленный материал. Промывают оставшийся на сите остаток.

28.4.4 Перемешивают и промывают остаток на сите под действием вакуума. По окончании фильтрования на сите N 80 должно остаться незначительное количество остатка.

28.4.5 Переносят содержимое двух сит в ранее использованный взвешенный стакан вместимостью 600 мл. Для переноса содержимого сит используют воду. Избыток воды можно осторожно удалить из стакана через сито N 80 под вакуумом, пока не останется 150 мл жидкости. Если случайно с водой был удален песок, испытания повторяют.

28.4.6 Помещают стакан с песком и водой в сушильный шкаф с принудительной циркуляцией воздуха и высушивают до постоянной массы. Полученное значение записывают как сухую массу (B) с точностью до 0,1 г.

28.4.7 Переносят содержимое стакана во взвешенный тигель, взвешивают, полученное значение записывают как предварительную массу зольного остатка (C) с точностью до 0,01 г.

28.4.8 Помещают тигель с содержимым в муфельную печь и озоляют в течение 1 ч при температуре 800 °C.

28.4.9 После озоления охлаждают тигель с содержимым и взвешивают. Полученное значение записывают как массу зольного остатка после прокаливания (D) с точностью до 0,01 г.

28.5.1 Вычисляют массовую долю наполнителя в эмульсии в процентах по формуле

где B - сухая масса, г;

D - масса зольного остатка после прокаливания, г;

C - предварительная масса зольного остатка, г;

A - влажная масса, г.

В протоколе записывают массовую долю наполнителя в эмульсии.

--------------------------------

<9> Определение терминов и значимость показателей приведены в ASTM C 670.

29.1 Критерии оценки приемлемости результатов испытаний, полученных при определении массы галлона, остатка после выпаривания и содержания золы представлены в таблице 1. В графе 2 приведены значения стандартных отклонений или коэффициентов вариации для различных материалов, испытанных при разных условиях, указанных в графе 1. В графе 3 приведены максимально допустимые значения расхождений результатов двух испытаний, проведенных согласно установленным требованиям. Показатели прецизионности при проведении испытаний одним оператором установлены на основе результатов двух испытаний, проведенных согласно установленным требованиям, одним и тем же оператором на пробах одного и того же материала. Показатели прецизионности при проведении испытаний в нескольких лабораториях установлены на основе двух испытаний, проведенных согласно установленным требованиям в двух разных лабораториях на пробах одного и того же материала.

29.2 При межлабораторных исследованиях были установлены показатели прецизионности методов определения массы галлона, остатка после выпаривания и содержания золы, показатели прецизионности других методов не были установлены. Информация об отклонении указанных трех методов испытаний отсутствует.

29.3 В настоящее время отсутствует информация о показателях прецизионности или отклонениях методов испытаний, приведенных в разделах 5, 6, 12, 14, 15, 16, 17, 18, 20, 22, 25, 26 и 27, поскольку результаты этих испытаний, главным образом, указывают только на соответствие критериям, установленным в указанных методах для положительных результатов испытаний.

29.4 В настоящее время готовятся отчеты по показателям прецизионности и отклонении методов, приведенных в разделах 9, 11, 13, 19, 21, 23 и 24.