"ГОСТ 6674.3-96. Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы"
(утв. Постановлением Госстандарта РФ от 19.12.2000 N 384-ст)

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ).

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.3-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4. Взамен ГОСТ 6674.3-74.

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при ее содержании от 0,001% до 0,2% в медно-фосфористых сплавах.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1089-82. Сурьма. Технические условия

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4197-74. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789-78. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6674.0-96. Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 6691-77. Карбамид. Технические условия.

Общие требования - по ГОСТ 6674.0.

Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 590 нм.

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Олово двухлористое (олово (II) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.

Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор 2 г/дм3.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма по ГОСТ 1089 марки Су00.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают 175 см3 серной кислоты (1:1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 70 см3 соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г сурьмы.

6.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты и растворяют при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом.

Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды, добавляют 6 см3 серной кислоты и упаривают до выделения густых белых паров серной кислоты. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор досуха. После охлаждения добавляют 7 см3 раствора соляной кислоты (7:3) и осторожно нагревают до растворения солей.

6.2. При массовой доле сурьмы до 0,005% раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3, обмывают стакан 3 см3 раствора соляной кислоты (7:3) и доводят им объем раствора до 10 см3.

6.3. При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывают стенки стакана раствором соляной кислоты (7:3) и доводят до метки этим же раствором кислоты. Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3, добавляют раствор соляной кислоты (7:3) в соответствии с таблицей 1.

6.4. Добавляют в делительную воронку 1 - 2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см3 раствора нитрита натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого пробку воронки открывают. Через 2 мин добавляют 1 см3 раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см3 воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, а органический слой фильтруют через фильтр в кювету.

6.5. Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок вместимостью 150 см3 вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б и доливают раствором соляной кислоты (7:3) до объема 10 см3. Прибавляют 1 - 2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее поступают, как указано в 6.4.

6.6. Измеряют оптическую плотность экстрактов растворов пробы и растворов для построения градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм.

Раствором сравнения служит вода.

7.1. Массовую долю сурьмы X, %, вычисляют по формуле

где - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески сплава, г.

7.2. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.