"ГОСТ 22974.13-96. Межгосударственный стандарт. Флюсы сварочные плавленые. Метод определения углерода"
(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 21.04.1999 N 134)

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины.

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.13-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 22974.13-85.

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода при содержании от 0,01 до 0,1%.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4140-74. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4234-77. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5583-78. Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 16539-79. Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96. Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа.

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.

4.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 °С, поглощении образовавшегося диоксида углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении необходимого для восстановления исходного значения рН количества электричества, пропорционального массовой доле углерода в навеске пробы.

При нагреве флюса до 1300 °С одновременно с углекислым газом улетучивается и фтористый кремний.

Для поглощения фтористого кремния устанавливается колонка, заполненная влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Фтористый кремний на влажной смоле гидролизуется. Кремниевая кислота выделяется в виде белого налета на поверхности влажной смолы, а фтористо-водородная кислота поглощается анионитной смолой.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения углерода

1 - баллон с кислородом по ГОСТ 5583, с редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; 2 - редуктор-манометр тонкой регулировки тока кислорода; 3 - поглотитель, заполненный аскаритом; 4 - трубчатая печь, обеспечивающая нагрев до 1300 °С; 5 - лодочка фарфоровая N 2 по ГОСТ 9147, прокаленная при 1300 °С в токе кислорода; 6 - трубка фарфоровая внутренним диаметром 20 - 22 мм, длиной 650 - 750 мм; 7 - сосуд-поглотитель диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненных влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет провести 15 - 20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористо-водородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель; 8 - экспресс-анализатор углерода типа АН-7560 или других аналогичных типов

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 500 - 600 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор массовой концентрации 1%.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Аскарит.

Меди (II) оксид по ГОСТ 16539, прокаленный при 800 °С в течение 4 - 5 ч.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на сутки, а затем промывают водой несколько раз.

Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г хлористого стронция и 1 г натрия тетраборнокислого растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.

Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.

4.3. Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г оксида меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовая доля углерода С, %, при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора с учетом контрольного опыта

где а - показания цифрового индикатора прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;

- показания прибора, полученные в результате сжигания плавня.

4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.