"ГОСТ 6674.4-96. Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута"
(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 19.12.2000 N 384-ст)

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ).

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.4-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4. Взамен ГОСТ 6674.4-74.

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения висмута при его содержании от 0,0008% до 0,02% в медно-фосфористых сплавах.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4160-74. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5845-79. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6674.0-96. Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10928-90. Висмут. Технические условия.

Общие требования - по ГОСТ 6674.0.

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, экстракционном извлечении висмута из бромидных растворов циклогексаноном и измерении атомного поглощения висмута в водном растворе реэкстракта с непламенным электротермическим атомизатором.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с непламенным электротермическим атомизатором и комплектом принадлежностей.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1; раствор 0,1 моль/дм3.

Калий бромистый (калия бромид) по ГОСТ 4160, раствор 2 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 4:1.

Калий-натрий виннокислый (калия-натрия тартрат) 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм3.

Циклогексанон по действующему нормативному документу.

Раствор реэкстрагента: смешивают 50 см3 раствора аммиака, 50 см3 раствора сегнетовой соли и 125 см3 воды.

Висмут марки ВИ0 по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута растворяют в 50 см3 разбавленной азотной кислоты (1:1). После удаления оксидов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г висмута.

6.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 20 см3 разбавленной азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1.

6.2. Раствор, полученный по 6.1, помещают в делительную воронку, добавляют 5 см3 раствора бромида калия, доводят объем водной фазы до 50 см3, добавляют 10 см3 циклогексанона и встряхивают 3 мин.

После расслоения фаз водную фазу отбрасывают и реэкстрагируют висмут 5 см3 раствора реэкстрагента. Реэкстрагент фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в сухой бюкс с притертой крышкой.

6.3. Для построения градуировочного графика в сухие бюксы с притертой крышкой помещают 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 см3 стандартного раствора висмута, добавляют 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60 и 4,50 см3 раствора реэкстрагента, закрывают крышкой и перемешивают.

6.4. Подготовительные действия, необходимые для приведения спектрофотометра в режим работы по однолучевой схеме с дейтериевым корректором фона, проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.5. дм3 полученного по 6.2 и 6.3 раствора с помощью дозатора вносят в графитовую печь с потоком аргона на платформу с пиролитическим покрытием и проводят нагрев печи по следующей программе: 1-я стадия - при 90 °С в течение 30 с; 2-я стадия - плавный нагрев до 200 °С в течение 30 с; 3-я стадия - при 2300 °С в течение 5 с при остановленном потоке аргона. Регистрируют величину атомного поглощения висмута в растворах проб и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 306,4 нм.

6.6. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: "масса висмута, г - величина атомного поглощения". Массовую долю висмута в пробе определяют непосредственно по градуировочному графику.

6.7. Одновременно с проведением анализа сплава проводят контрольный опыт.

7.1 Массовую долю висмута X, %, вычисляют по формуле

где - масса висмута в анализируемом растворе пробы, определенная по градуировочному графику, г;

- масса висмута в растворе контрольного опыта, определенная по градуировочному графику, г;

m - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

7.2. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.