"ГОСТ 6674.5-96. Сплавы медно-фосфористые. Методы определения железа"
(утв. Постановлением Госстандарта РФ от 19.12.2000 N 384-ст)

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ).

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.).

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4. Введен впервые.

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный при содержании железа от 0,05% до 0,2% и фотометрический при содержании железа от 0,01% до 0,5% методы определения железа в медно-фосфористых сплавах.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859-78. Медь. Марки

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6344-73. Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 6674.0-96. Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 10484-78. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 13610-79. Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия.

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 6674.0.

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного раствора комплекса железа (II) с 1,10-фенантролином при рН 1,6 - 1,8 в присутствии тиомочевины и измерении оптической плотности раствора.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, растворы 0,2 моль/дм3 и 1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, растворы 0,2 моль/дм3 и 1 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.

1,10-фенантролин солянокислый или 1,10-фенантролин сернокислый по действующему нормативному документу, раствор 30 г/дм3.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00005 г железа.

Раствор В: 2 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.

1 см3 раствора В содержит 0,00002 г железа.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 1 г металлической меди растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1), раствор упаривают до состояния влажных солей, добавляют 20 см3 раствора азотной или серной кислоты (1 моль/дм3) (в зависимости от состава анализируемого сплава), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,01 г меди.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния: навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты и 2 см3 азотной кислоты.

Раствор упаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты (1 моль/дм3), нагревают до полного растворения остатка, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 15 см3 воды, 10 см3 раствора тиомочевины, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина, через 30 мин доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм. В качестве раствора сравнения используют не содержащий железа раствор, в котором количество меди и всех реактивов соответствует аликвотной части анализируемого раствора.

4.3.2. Для сплавов, содержащих более 0,1% кремния, навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, 2 см3 азотной кислоты с добавлением 2 - 3 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:4), упаривают раствор до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 20 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в 4.3.1.

4.3.3. Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01% до 0,05% в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора В железа, добавляют 15 см3 воды, 10 см3 раствора тиомочевины, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина. Далее поступают, как указано в 4.3.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

4.3.4. Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,05% до 0,5% в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 2,5 см3 стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора Б железа, добавляют по 2,5 см3 растворов азотной или серной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм3 (в зависимости от состава анализируемого сплава). Далее поступают, как указано в 4.3.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю железа , %, вычисляют по формуле

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

- масса пробы сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

5.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы сплава в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь соляной и азотной кислот готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1 г железа растворяют в 80 см3 азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску сплава массой 0,25 г растворяют в 20 см3 смеси кислот, кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора железа Б, вводят в каждую колбу по 15 см3 смеси кислот, доливают водой и тщательно перемешивают.

Раствор, не содержащий железа, используют для контрольного опыта.

5.3.3. Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину атомного поглощения железа при длине волны 248,3 нм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: "масса железа, г - величина атомного поглощения".

Массу железа в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю железа , %, вычисляют по формуле

где - масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, г.

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.