"ГОСТ 22974.12-96. Флюсы сварочные плавленые. Метод определения серы"
(утв. Постановлением Госстандарта РФ от 21.04.1999 N 134)

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины.

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.12-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 22974.12-85.

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы при содержании от 0,02 до 0,2%.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4202-75. Калий йодноватокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5583-78. Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6259-75. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 20490-75. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96. Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24363-80. Калия гидроокись. Технические условия.

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.

4.1. Сущность метода

Метод состоит в сжигании флюса в токе кислорода при температуре 1250 - 1350 °С. Образующийся при этом сернистый газ поглощается в абсорбционном сосуде водой, образуя сернистую кислоту, которую оттитровывают раствором йодит-йодата калия в присутствии крахмала (индикатора).

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения серы (рисунок 1).

Фарфоровые трубки и лодочки N 2 по ГОСТ 9147, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм, длиной 500 - 600 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 и раствор массовой концентрации 0,4 г/см3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0,04 г/см3.

Кальций хлористый.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Раствор А: 16 г крахмала растворяют при нагревании в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 1000 см3 глицерина и хорошо перемешивают, хранят в темном месте.

Раствор Б: 50 см3 раствора А и 20 см3 серной кислоты растворяют в 4000 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают, этот раствор идет непосредственно на определение серы.

Титрованный раствор для определения серы: 0,05 г йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия и 0,2 г гидроксида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и водой доводят до метки.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия устанавливают по стандартному образцу флюса с известным содержанием серы. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия Т, г/см3 серы, вычисляют по формуле

где С - массовая доля серы в стандартном образце, %;

m - масса навески стандартного образца флюса, г;

V - объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование, см3.

4.3. Подготовка к анализу

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250 - 1300 °С и проверяют установку на герметичность.

Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 70 - 80 см3 крахмального раствора Б, прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски и, открыв кран, пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30 - 40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если в поглотительных склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Перед сжиганием пробы или стандартного образца фарфоровую трубку проверяют на наличие восстановительных веществ.

Если окраска в поглотительном сосуде исчезает, то прибавляют титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия до тех пор, пока светло-голубая окраска раствора не перестанет изменяться.

4.4. Проведение анализа

Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку. Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее разогретую часть фарфоровой трубки и плотно закрывают пробкой. Открывают кран и пропускают кислород со скоростью, при которой уровень жидкости в поглотительном сосуде поднимается на 30 - 40 мм.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начнут обесцвечивать раствор, из бюретки приливают титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия со скоростью, при которой синяя окраска не исчезает во время сжигания.

Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски в обоих сосудах будет одинаковой. После этого пропускают кислород еще в течение 1 - 3 мин. Если интенсивность окраски не уменьшается, определение считают законченным.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю серы Х, %, вычисляют по формуле

где V - объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора анализируемого образца, см3;

T - массовая концентрация раствора йодид-йодноватокислого калия, г/см3 серы;

m - масса навески флюса, г.

4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в таблице 1.