"ФС.2.1.0008. Фармакопейная статья. Бриллиантовый зеленый"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

4-{[4-(Диэтиламино)фенил](фенил)метилен}-N,N-диэтилциклогекса-2,5-диен-1-иминия гидрооксалат.

Содержит не менее 99,0% бриллиантового зеленого C₂₉H₃₄N₂O₄ в пересчете на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Зеленовато-золотистые комочки или золотисто-зеленый порошок.

Растворимость. Растворим в хлороформе, умеренно растворим в воде и спирте 96%.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,1 г субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.

1. Качественная реакция. К 5 мл испытуемого раствора прибавляют 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%; должно наблюдаться оранжевое окрашивание.

2. Качественная реакция. К 1 мл испытуемого раствора прибавляют 0,5 мл натрия гидроксида раствора 10%; должно наблюдаться образование бледно-зеленого осадка.

ИСПЫТАНИЯ

Вещества, нерастворимые в спирте 96%. Не более 1,0%. Помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции на высушенный до постоянной массы и взвешенный стеклянный фильтр с размером пор 40 - 100 мкм (ПОР 100) и промывают порциями по 5 мл спирта 96% до получения бесцветного фильтрата. Фильтр с остатком высушивают до постоянной массы при 102,5 +/- 2,5 °C.

Потеря в массе при высушивании. Не более 3,0% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Для определения используют 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 1,0% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,005% (ОФС "Тяжелые металлы", метод 1 или 2).

Испытуемый раствор. Сульфатную золу, полученную в испытании "Сульфатная зола", обрабатывают при нагревании на сетке 5 мл аммония ацетата насыщенного раствора, нейтрализованного раствором натрия гидроксида, прибавляют 5 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный фильтр, предварительно промытый уксусной кислоты раствором 1%, а затем горячей водой. Тигель и фильтр промывают 15 мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5,0 мл полученного фильтрата и доводят объем раствора водой до метки.

Мышьяк. Не более 0,0004% (ОФС "Мышьяк", метод 1). Для определения используют 0,125 г субстанции.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС "Титриметрия (титриметрические методы анализа)").

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции, растворяют в спирте 60% и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора, прибавляют 10 мл серной кислоты разведенной 16%, 25,0 мл 0,05 М раствора йода, тщательно взбалтывают в течение 1 мин и доводят объем раствора водой до метки. Раствор отстаивают до получения прозрачного верхнего слоя (40 +/- 20 мин) и фильтруют через вату, отбрасывая первые 10 мл фильтрата.

В коническую колбу помещают 50,0 мл полученного фильтрата и титруют избыток йода 0,1 М раствором натрия тиосульфата (индикатор - 4 капли крахмала раствора 1%).

Параллельно проводят контрольный опыт.

Разность объемов 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует объему 0,05 М раствора йода, прореагировавшего с бриллиантовым зеленым.

Содержание бриллиантового зеленого C₂₉H₃₄N₂O₄ в пересчете на сухое вещество в процентах (X) вычисляют по формуле:

где V₁ - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;

V₀ - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл;

a - навеска субстанции, г;

K - поправочный коэффициент 0,1 М раствора натрия тиосульфата;

5,932 - количество бриллиантового зеленого, соответствующее 1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата, мг;

W - потеря в массе при высушивании, %;

1000 - коэффициент пересчета грамм в миллиграмм.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке.