"ОФС. 1.2.2.2.0028. Общая фармакопейная статья. Свинец в сахарах"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2025 N 188)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")

Определение свинца проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС "Атомно-абсорбционная спектрометрия", метод 2).

Испытуемый раствор. 20,0 г испытуемого образца растворяют в смеси равных объемов уксусной кислоты разведенной 12% и воды и доводят объем раствора той же смесью растворителей до 100,0 мл. К полученному раствору прибавляют 2,0 мл аммония пирролидиндитиокарбамата раствора 1% и 10,0 мл метилизобутилкетона, встряхивают в течение 30 с в защищенном от яркого света месте. Оставляют до разделения слоев и используют слой метилизобутилкетона.

Растворы сравнения. Готовят три раствора таким же образом, с добавлением к 20,0 г испытуемого образца 0,5 мл, 1,0 мл и 1,5 мл свинца стандартного раствора (10 ppm Pb) соответственно.

Устанавливают нулевую точку на приборе, используя метилизобутилкетон, подготовленный таким же образом, как и испытуемый раствор, но без добавления испытуемого образца. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и растворов сравнения при длине волны 283,3 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым свинцовым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя.

Испытуемый образец должен содержать не более 0,5 ppm свинца, если в фармакопейной статье не указано иное.

Определение свинца проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ОФС "Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой").

Испытуемый раствор. 5,0 г испытуемого образца растворяют в 10,0 мл азотной кислоты, свободной от свинца, разведенной 6% при нагревании до температуры 60 °C, периодически перемешивая в течение 20 мин, и доводят объем раствора тем же растворителем до 25,0 мл.

Азотная кислота, свободная от свинца, разведенная 6%. 6 мл азотной кислоты, свободной от свинца, доводят водой до 100,0 мл.

Растворы сравнения. Готовят два раствора сравнения аналогично испытуемому раствору с добавлением 0,5 мл, 1,0 мл свинца стандартного раствора 10 мкг/мл соответственно.

Устанавливают нулевую точку на приборе, используя азотную кислоту, свободную от свинца, разведенную 6%, обработанную аналогично испытуемому раствору, без добавления испытуемого образца. Измеряют эмиссию испытуемого раствора и растворов сравнения при длине волны 220,353 нм, используя в качестве атомизатора индуктивно связанную аргоновую плазму.