"ФС.2.1.0411. Фармакопейная статья. Диметилсульфоксид"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

(Метансульфинил)метан.

Содержит не менее 99,0% диметилсульфоксида C₂H₆OS.

СВОЙСТВА

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость или бесцветные кристаллы.

<*> Гигроскопичен.

--------------------------------

<*> Приводится для информации.

Растворимость. Смешивается с водой и спиртом 96%.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС "Спектрометрия в средней инфракрасной области"). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца диметилсульфоксида.

2. Качественная реакция. К 1 мл субстанции прибавляют 1 мл бензинового спирта и 1,5 мл серебра нитрата аммиачного раствора 5%, выдерживают на водяной бане при температуре 80 °C в течение 5 мин; должен образоваться осадок серого цвета.

ИСПЫТАНИЯ

Температура затвердевания. От 17,3 до 18,5 °C (ОФС "Температура затвердевания").

Плотность. От 1,095 до 1,103 г/см³ (ОФС "Плотность", метод 1).

Показатель преломления. От 1,4770 до 1,4810 (ОФС "Показатель преломления (индекс рефракции)").

Оптическая плотность. Субстанцию продувают азотом в течение 15 мин. Оптическая плотность субстанции, измеренная при длине волны 275 нм, не должна превышать 0,30. Оптическая плотность субстанции, измеренная при длине волны 285 нм и 295 нм, не должна превышать 0,20. Не должно обнаруживаться максимумов поглощения между 270 нм и 350 нм. В качестве раствора сравнения используют воду (ОФС "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях").

Кислотность. Растворяют 50 г субстанции в 100 мл воды, свободной от углерода диоксида, и прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 1%. Раствор должен оставаться бесцветным. Для изменения окраски раствора на розовую должно потребоваться не более 5,0 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида.

Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС "Газовая хроматография").

Все растворы используют свежеприготовленными.

Испытуемый раствор. Субстанция.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Растворяют 0,1 г фармакопейного стандартного образца диметилсульфона и 0,15 г диметилформамида в 0,5 г субстанции. В коническую колбу с притертой пробкой помещают 0,1 г полученного раствора, прибавляют 13,3 г субстанции и перемешивают.

Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 30 мг фармакопейного стандартного образца диметилсульфона, растворяют в диметилформамиде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора диметилформамидом до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора диметилформамидом до метки.

Хроматографируют раствор для проверки чувствительности хроматографической системы, раствор для проверки пригодности хроматографической системы и испытуемый раствор.

Относительное время удерживания соединений. Диметилсульфоксид - 1 (около 21,5 мин); диметил формамид - около 0,73; диметилсульфон - около 1,7.

На хроматограмме раствора для проверки чувствительности хроматографической системы отношение сигнал/шум (S/N) для пика диметилсульфона должно быть не менее 10.

На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы:

- разрешение (R_S) между пиками диметилформамида и диметилсульфоксида должно быть не менее 3,0;

- разрешение (R_S) между пиками диметилсульфоксида и диметилсульфона должно быть не менее 3,0;

- фактор асимметрии пика (A_S) диметилсульфона должен быть не более 1,5;

- относительное стандартное отклонение площади пика диметилсульфона должно быть не более 10,0% (6 введений).

Допустимое содержание примесей. Содержание каждой из примесей в субстанции в процентах вычисляют согласно методу нормирования (ОФС "Хроматография"):

- диметилсульфон - не более 0,1%;

- любая другая примесь - не более 0,1%;

- сумма примесей - не более 0,5%.

Вода. Не более 0,5% (ОФС "Определение воды", метод 1). Для определения используют 5 г (точная навеска) субстанции.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом ГХ одновременно с испытанием "Родственные примеси".

Содержание диметилсульфоксида C₂H₆OS в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

где - сумма примесей;

W - содержание воды, %.

ХРАНЕНИЕ

В герметично укупоренной стеклянной упаковке, в защищенном от света месте.