"ФС.2.2.0046. Фармакопейная статья. Кальция карбонат"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Карбонат кальция.

Содержит не менее 98,5% и не более 100,5% кальция карбоната CaCO₃ в пересчете на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворяется в хлористоводородной кислоте разведенной 8,3% и азотной кислоте разведенной 16%, медленно растворяется в уксусной кислоте разведенной 12% с бурным выделением газа, практически нерастворим в воде.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Качественная реакция. Субстанция дает характерную реакцию А на карбонаты (ОФС "Общие реакции на подлинность").

2. Качественная реакция. Растворяют 0,5 г субстанции в 10 мл уксусной кислоты разведенной 10%. Полученный раствор дает характерную реакцию А на кальций (ОФС "Общие реакции на подлинность").

ИСПЫТАНИЯ

Вещества, нерастворимые в кислоте. Не более 0,2%. Растворяют при нагревании 1,0 г субстанции в 9,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%, прибавляют 25 мл воды и кипятят в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют аммиака раствор 10% до щелочной реакции. Раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают водой до исчезновения реакции на хлориды и озоляют при 500 °C в течение 1 ч.

Потеря в массе при высушивании. Не более 2,0% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Для определения используют 1,0 г (точная навеска) субстанции, высушивают до постоянной массы при температуре 200 °C.

Барий. К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 1 мл кальция сульфата раствора насыщенного. Раствор должен быть прозрачным в течение не менее 15 мин.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 г субстанции, прибавляют 20 мл уксусной кислоты разведенной 10%, нагревают на водяной бане до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, и доводят объем раствора водой до метки.

Железо. Не более 0,02% (ОФС "Железо", метод 2). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 50 мг субстанции, растворяют в 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3% и доводят объем раствора водой до метки.

Мышьяк. Не более 0,0004% (ОФС "Мышьяк", метод 1). Для определения используют 5 мл раствора, полученного в разделе "Тяжелые металлы".

Сульфаты. Не более 0,25% (ОФС "Сульфаты", метод 1). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 4,0 г субстанции, растворяют в 80 мл уксусной кислоты разведенной 12%, после прекращения выделения пузырьков углекислого газа кипятят в течение 2 мин, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора тем же растворителем до метки, при необходимости фильтруют через стеклянный фильтр. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки.

Хлориды. Не более 0,033% (ОФС "Хлориды").

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,3 г субстанции, прибавляют 20 мл уксусной кислоты разведенной 10%, нагревают на водяной бане до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и доводят объем раствора водой до метки.

Тяжелые металлы. Не более 0,002% (ОФС "Тяжелые металлы", метод 3А). Растворяют 5,0 г субстанции в 80 мл уксусной кислоты разведенной 12%. После прекращения выделения пузырьков газа кипятят в течение 2 мин. После охлаждения количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора уксусной кислоты разведенной 12% и фильтруют.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС "Титриметрия (титриметрические методы анализа)").

Помещают 0,1 г (точная навеска) субстанции в колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 1,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%, прибавляют 10 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до появления сине-фиолетового окрашивания (индикатор - 2 мл хромового темно-синего раствора).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 5,00 мг кальция карбоната CaCO₃.

ХРАНЕНИЕ

В хорошо укупоренной упаковке.