"ОФС.1.2.2.2.0025. Общая фармакопейная статья. Этиленгликоль и диэтиленгликоль в этоксилированных субстанциях"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")

Метод определения этиленгликоля и диэтиленгликоля в этоксилированных субстанциях основан на использовании газовой хроматографии (ОФС "Газовая хроматография").

Испытание проводят для количественного определения этиленгликоля и диэтиленгликоля, которые могут образовываться в качестве примесей в технологическом процессе получения таких поверхностно-активных веществ, как макроголглицерола рицинолеат, макроголглицерола гидроксистеарат, макрогол 15 гидроксистеарат, ноноксинол 9 и макрогол цетостеариловый эфир.

Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 50 мг (точная навеска) 1,2-пентандиола, растворяют в ацетоне и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора ацетоном до метки.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,5 г (точная навеска) испытуемой субстанции, растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объем раствора тем же раствором до метки.

Стандартный раствор А. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 30 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца этиленгликоля, смешивают с ацетоном и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора раствором внутреннего стандарта до метки.

Стандартный раствор Б. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 30 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца диэтиленгликоля, смешивают с ацетоном и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора раствором внутреннего стандарта до метки.

Относительное время удерживания соединений. 1,2-пентандиол - 1 (около 19 мин); этиленгликоль - 0,7; диэтиленгликоль - около 1,3.

Содержание этиленгликоля или диэтиленгликоля в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

где B₁ - отношение площади пика этиленгликоля или диэтиленгликоля к площади пика 1,2-пентандиола на хроматограмме испытуемого раствора;

B₀ - отношение площади пика этиленгликоля или диэтиленгликоля к площади пика 1,2-пентандиола на хроматограмме стандартного раствора А или стандартного раствора Б;

a₁ - навеска субстанции, мг;

a₀ - навеска фармакопейного стандартного образца этиленгликоля или диэтиленгликоля, мг;

P - содержание этиленгликоля или диэтиленгликоля в фармакопейном стандартном образце этиленгликоля или диэтиленгликоля, %.