"ОФС.1.2.2.2.0030. Общая фармакопейная статья. Примесь серы диоксида в газах медицинских"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")

Методы определения примеси серы диоксида в газах медицинских основаны на использовании флуориметрического метода (метод 1) и индикаторных трубок (метод 2).

Определение проводят в соответствии с ОФС "Флуориметрия".

Диапазон измерений - от 0,01 до 2,0 ppm.

При облучении пробы газа, содержащего серы диоксид, ультрафиолетовым светом (максимум поглощения при ) молекулы SO₂ переходят сначала в возбужденное состояние, а затем возвращаются из него в прежнее состояние, разряжаясь частично на флуоресценцию (максимум флуоресценции при ). Интенсивность излучения, пропорциональная содержанию серы диоксида, детектируется фотоэлектронным умножителем.

Определение проводят с помощью ультрафиолетового флуоресцентного анализатора. Схема флуоресцентного газоанализатора изображена на рисунке 1.

Аппаратура состоит из следующих компонентов:

- системы, генерирующей ультрафиолетовое излучение с длиной волны 210 нм с помощью ультрафиолетовой лампы, коллиматора и оптического фильтра на входе в камеру; луч периодически блокируется прерывателем, вращающимся с высокой скоростью;

- реакционной камеры, через которую проходит испытуемый газ;

- системы, регистрирующей излучение при длине волны 350 нм с помощью оптического фильтра на выходе из камеры, фотоэлектронного умножителя и синхронного электронного усилителя.

Проба газа поступает на вход газоанализатора, где удаляются мешающие соединения, а далее в реакционную камеру, где ее подвергают воздействию ультрафиолетового излучения с длиной волны в диапазоне от 200 до 220 нм.

Флуоресцентное излучение в диапазоне длин волн от 240 до 420 нм фильтруется с помощью оптического фильтра на выходе из камеры и затем с помощью детектора, например, фотоэлектронного умножителя и синхронного электронного усилителя, преобразуется в электрический сигнал.

Выходной сигнал газоанализатора прямо пропорционален числу молекул SO₂ в реакционной камере.

Величина сигнала зависит от температуры и давления в камере, поэтому они должны поддерживаться постоянными или, если ожидается их изменение, то результаты измерений должны быть скорректированы.

Стандартный газ А (для калибровки нуля). Поверочная газовая смесь основного газа или смеси газов, не содержащая серы диоксида.

Стандартный газ Б. Поверочная газовая смесь из основного газа или смеси газов, содержащая от 0,5 ppm (о/о) до 2 ppm (о/о) серы диоксида.

Калибруют аппаратуру и устанавливают подходящую чувствительность с использованием стандартных газов А и Б. По валидированной методике не менее трех раз измеряют содержание серы диоксида в испытуемом газе, определяют среднее арифметическое и относительное стандартное отклонение.

Герметичная стеклянная трубка, содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители для индикаторов - йода и крахмала.

Определение проводят в соответствии с ОФС "Индикаторные трубки".

Диапазон измерений - от 0,1 до 20 ppm. Относительное стандартное отклонение при 3 последовательных измерениях не должно превышать 15%.