"ФС.2.1.0243.22. Фармакопейная статья. Миристалкония хлорид дигидрат. Миристалкония хлорид"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 N 246)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание")

N-Бензил-N,N-диметилтетрадециламмония хлорид

Содержит не менее 97,0% и не более 107,0% миристалкония хлорида C₂₃H₄₂ClN в пересчете на безводное и свободное от органических растворителей вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Очень легко растворим в воде и спирте 96%.

1. Спектрофотометрия (ОФС "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях"). Спектр поглощения 0,1% раствора субстанции в области длин волн от 220 до 350 нм должен иметь максимумы при 257 нм, 263 нм, 269 нм и плечо в интервале от 250 до 255 нм.

2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию на хлориды (ОФС "Общие реакции на подлинность").

pH. От 6,0 до 8,0 (10% раствор, ОФС "Ионометрия", метод 3).

Свободные амины и их соли. Определение проводят методом титриметрии.

Около 5,0 г (точная навеска) субстанции помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл спирта 96% нейтрализованного по фенолфталеину. Титруют 0,1М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор - 4 - 5 капель фенолфталеина раствора 1%). К полученному раствору 4 - 5 капель бромкрезолового зеленого (синего) раствора 0,1%. Титруют 0,1М раствором хлористоводородной кислоты до появления желтого окрашивания.

Содержание амина гидрохлорида в субстанции в процентах (X₁) в пересчете на безводный миристилдиметиламина гидрохлорид вычисляют по формуле:

где V₁ - объем 0,1М раствора натрия гидроксида, пошедшего на титрование испытуемого раствора, мл;

M₁ - молярность раствора натрия гидроксида;

a - навеска субстанции, г;

W - суммарное содержание воды и остаточных органических растворителей в субстанции, %;

277,92 - молекулярная масса миристилдиметиламина гидрохлорида.

Содержание свободного амина в субстанции в процентах (X₂) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

где V₁ - объем 0,1М раствора натрия гидроксида, пошедшего на титрование испытуемого раствора, мл;

V₂ - объем 0,1М раствора хлористоводородной кислоты, пошедшего на титрование испытуемого раствора, мл;

M₁ - молярность раствора натрия гидроксида;

M₂ - молярность раствора хлористоводородной кислоты;

a - навеска субстанции, г;

W - суммарное содержание воды и остаточных органических растворителей в субстанции, %;

241,46 - молекулярная масса миристилдиметиламина.

- амина гидрохлорида - не более 0,5%;

- свободного амина - не более 0,5%.

Вода. Не более 8,0% (ОФС "Определение воды", метод К. Фишера). Для определения используют около 0,5 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 0,5% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,5 г (точная навеска) субстанции помещают в делительную воронку, растворяют в 25 мл воды, прибавляют 25 мл хлороформа, 10 мл натрия гидроксида раствора 0,1М и 10 мл калия йодида раствор 5%, встряхивают и выдерживают до разделения слоев. Водный слой экстрагируют еще 3 раза порциями по 10 мл хлороформа, сливая хлороформный слой. В колбу вместимостью 250 мл помещают водный слой, промывая воронку тремя порциями воды по 5 мл. К полученному раствору прибавляют 40 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, охлаждают до комнатной температуры и титруют 0,05М раствором калия йодата до появления светло-коричневого окрашивания, прибавляют 5 мл хлороформа и продолжают титровать до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора калия йодата соответствует 36,80 мг миристалкония хлорида C₂₃H₄₂ClN.

Хранение. В сухом месте.