"ФС.2.2.0038.22. Фармакопейная статья. Хрома (III) хлорида гексагидрат"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 N 246)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание")

Содержит не менее 98,0% и не более 101,0% хрома хлорида CrCl₃·6H₂O.

Описание. Кристаллический порошок темно-зеленого цвета. Гигроскопичен.

Растворимость. Легко растворим в воде и спирте 96%.

1. Качественная реакция. Растворяют 0,1 г субстанции в 25 мл воды. К 5 мл полученного раствора прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида 5% и 30 капель водорода пероксида 30%, осторожно нагревают в течение 2 мин. Раствор должен окраситься в желтый цвет.

2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию на хлориды (ОФС "Общие реакции на подлинность").

Вещества, нерастворимые в аммиаке. Не более 0,1%. Около 2,0 г субстанции растворяют в 80 мл воды, нагревают до кипения и прибавляют 10 мл аммиака раствора. Продолжают нагревание для удаления избытка аммиака. Охлаждают, доводят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают.

Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр, затем 50 мл фильтрата переносят в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную выпарительную чашку. Прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной и упаривают досуха на водяной бане. Остаток осторожно нагревают для удаления избытка кислоты и прокаливают. Масса остатка не должна превышать 2,0 мг.

Железо. Не более 0,01%. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС "Атомно-абсорбционная спектрометрия", метод 1).

Растворитель. Азотная кислота разведенная 4%.

Испытуемый раствор. Около 0,05 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в растворителе и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Стандартный раствор. Точную навеску соли железа (III), соответствующую около 5 мг железа, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в растворителе и доводят объем раствора растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора растворителем до метки.

Калибровочные растворы. В отдельные мерные колбы вместимостью 10 мл помещают по 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мл стандартного раствора и доводят объем растворов растворителем до метки (концентрация железа: 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 и 0,07 мкг/мл соответственно).

Холостой раствор. Растворитель.

Определяют поглощение холостого, калибровочных и испытуемого растворов. Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений.

Строят калибровочную кривую, откладывая по оси ординат значения поглощения, а по оси абсцисс - концентрацию (мкг/мл). Определяют концентрацию железа в испытуемом растворе по калибровочной кривой.

Содержание железа в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

где C - содержание железа, определенное по калибровочному графику, мкг/мл;

a - навеска субстанции, мкг.

Сульфаты. Не более 0,01% (ОФС "Сульфаты", метод 1). Для определения используют 1,0 г субстанции.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС "Атомно-абсорбционная спектрометрия", метод 1).

Растворитель. Азотная кислота разведенная 4%.

Испытуемый раствор. Около 200 мг (точная навеска) субстанции переносят в колбу на 100 мл и прибавляют 25 мл воды. К полученному раствору медленно прибавляют 10 мл растворителя и нагревают в течение 10 мин при постоянном перемешивании. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор фильтруют, 5 мл фильтрата переносят в мерную колбу на 100 мл. К полученному раствору прибавляют 1 мл растворителя и доводят объем раствора водой до метки.

Стандартный раствор. В мерную колбу на 1000 мл переносят 0,283 г калия дихромата, предварительно высушенного при 120 °C в течение 4 ч, и доводят объем раствора водой до метки. Раствор содержит 100 мкг/мл хрома.

Калибровочные растворы. В одну мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл, а в другую 2,0 мл стандартного раствора. В одну мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,5 мл, а в другую 2,0 мл стандартного раствора. В каждую колбу из четырех колб прибавляют по 1 мл растворителя и доводят объемы растворов водой до метки (концентрация хрома: 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мкг/мл соответственно).

Холостой раствор. Растворитель.

Определяют поглощение холостого, калибровочных и испытуемого растворов. Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений.

Строят калибровочную кривую, откладывая по оси абсцисс концентрацию (мкг/мл), а по оси ординат - значения поглощения. Определяют концентрацию хрома в испытуемом растворе по калибровочной кривой.

Содержание хрома хлорида гексагидрата в процентах (X) вычисляют по формуле:

где C - содержание хрома, определенное по калибровочному графику, мкг/мл;

a - навеска субстанции, мкг.

Хранение. В соответствии с ОФС "Хранение лекарственных средств".