"ФС.2.2.0007. Фармакопейная статья. Йод"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Йод.

Содержит не менее 99,5% йода I₂.

СВОЙСТВА

Описание. Серовато-черные с металлическим блеском пластинки, сростки кристаллов, куски. Летуч при температуре 20 °C. Возгоняется при нагревании, образуя фиолетовые пары.

Растворимость. Растворим в спирте 96% и хлороформе, очень мало растворим в воде. Растворы в хлороформе фиолетового цвета.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Качественная реакция. 0,2 г субстанции нагревают в пробирке; должны образоваться фиолетовые пары, йод конденсируется на стенках.

2. Качественная реакция. 0,5 г субстанции энергично взбалтывают в течение 1 мин с 100 мл воды. Полученный раствор должен окрашиваться в синий цвет при прибавлении 0,05 мл крахмала раствора 1%. При кипячении окраска исчезает и вновь появляется при охлаждении.

ИСПЫТАНИЯ

Йодистый циан. Растирают 0,75 г субстанции в 30 мл воды и фильтруют. Обесцвечивают 10 мл фильтрата сернистой кислоты раствором, прибавляют 50 мкл железа(II) сульфата раствора в серной кислоте, 50 мкл железа(III) хлорида раствора 3% и 0,5 мл натрия гидроксида раствора 10%. Смесь нагревают и подкисляют хлористоводородной кислотой разведенной 8,3%; не должно появляться синее окрашивание.

Хлориды и бромиды. Не более 0,02% (ОФС "Хлориды"). Растирают 0,5 г субстанции в 20 мл воды и фильтруют. К 10 мл фильтрата прибавляют по каплям раствор сернистой кислоты до обесцвечивания, 1 мл раствора аммиака концентрированного 25% и 4 мл серебра нитрата раствора 2%, взбалтывают и фильтруют. Объем фильтрата доводят водой до 25 мл. Для определения используют 10 мл полученного раствора, к которому прибавляют 1,5 мл азотной кислоты.

Нелетучий остаток. Не более 0,05%. 1 г субстанции нагревают в выпарительной чашке на водяной бане до прекращения выделения фиолетовых паров и сушат при температуре 100 - 105 °C до постоянной массы.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС "Титриметрия (титриметрические методы анализа)").

В колбу с притертой пробкой помещают 0,2 г (точная навеска) растертой субстанции, прибавляют 10 мл калия йодида раствора 10%, 10 мл воды, 1 мл уксусной кислоты разведенной 12% и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор - 1 мл крахмала раствора 1%).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг йода I₂.

ХРАНЕНИЕ

В герметично укупоренной упаковке, в защищенном от света месте.