Основные ссылки

На правах рекламы:

Произвольная ссылка:

Описание

Источник публикации

Документ опубликован не был

Примечание к документу

В соответствии с Приказом Минздрава России от 11.04.2022 N 246 данный документ введен в действие с 01.04.2022.

Взамен ФС 42-1668-81.

Название документа

"ФС.2.1.0242.22. Фармакопейная статья. Меклофеноксата гидрохлорид"

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 N 246)

("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание")

"ФС.2.1.0242.22. Фармакопейная статья. Меклофеноксата гидрохлорид"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 N 246)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание")

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Меклофеноксата гидрохлорид	ФС.2.1.0242.22
Меклофеноксат
Meclofenoxati hydrochloridum	Взамен ФС 42-1668-81

2-(Диметиламино)этил[2-(4-хлорфенокси)ацетата]гидрохлорид


C₁₂H₁₆ClNO₃·HCl	М.м. 294,17

Содержит не менее 98,0% и не более 103,0% меклофеноксата гидрохлорида C₁₂H₁₆ClNO₃·HCl в пересчете на безводное и свободное от остаточных органических растворителей вещество.

Описание. Белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде, умеренно растворим в уксусном ангидриде.

Подлинность

1. ИК-спектрометрия (ОФС "Спектрометрия в инфракрасной области"). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца меклофеноксата гидрохлорида.

2. Спектрофотометрия (ОФС "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях"). Спектр поглощения 0,01% раствора субстанции в воде в области длин волн от 190 до 400 нм должен иметь максимум при 280 нм и минимум при 250 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

ИС NORMPROD: примечание.

Нумерация пунктов дана в соответствии с официальным текстом документа.

4. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию на хлориды (ОФС "Общие реакции на подлинность").

Температура плавления. Температура плавления от 139 до 143 °C (ОФС "Температура плавления", метод 1).

pH. От 3,5 до 4,5 (5% раствор, ОФС "Ионометрия", метод 3).

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС "Высокоэффективная жидкостная хроматография").

Все растворы используют свежеприготовленными.

Буферный раствор. Растворяют 4,69 г натрия октансульфоната в 800 мл воды и доводят pH раствора фосфорной кислотой концентрированной до 2,1 +/- 0,1. Переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят объем раствора водой до метки.

Подвижная фаза (ПФ). Буферный раствор-метанол 370:630.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают около 25 мг (точная навеска) субстанции, растворяют в ПФ и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Раствор стандартного образца примеси 1 (А). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5 мг стандартного образца примеси 1, растворяют в ПФ и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Раствор стандартного образца примеси 1 (Б). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл раствора стандартного образца примеси 1 (А) и доводят объем раствора ПФ до метки.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мг стандартного образца меклофеноксата гидрохлорида, растворяют в ПФ, прибавляют 1,0 мл раствора стандартного образца примеси 1 (А) и доводят объем раствора ПФ до метки.

Примечание

Примесь 1: 2-(4-хлорфенокси)уксусная кислота, CAS 122-88-3.

Хроматографические условия

Колонка	150 x 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный для хроматографии, 5 мкм;
Температура колонки	25 °C;
Скорость потока	1,0 мл/мин;
Детектор	спектрофотометрический, 225 нм;
Объем пробы	20 мкл;
Время хроматографирования	2-кратное от времени удерживания меклофеноксата.

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы, раствор стандартного образца примеси 1 (Б) и испытуемый раствор.

Относительное время удерживания соединений. Меклофеноксат - 1 (около 7 мин); примесь 1 - около 0,6.

Пригодность хроматографической системы

На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы:

- разрешение (R_S) между пиками примеси 1 и меклофеноксата должно быть не менее 1,0;

- фактор асимметрии пика (A_S) меклофеноксата должен быть не более 2,0;

- относительное стандартное отклонение площади пика меклофеноксата должно быть не более 2,0% (6 введений);

- эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная по пику меклофеноксата, должна составлять не менее 2000 теоретических тарелок.

Содержание примеси 1 в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

где S₁ - площадь пика примеси 1 на хроматограмме испытуемого раствора;

S₀ - площадь пика примеси 1 на хроматограмме раствора стандартного образца примеси 1 (Б);

a₁ - навеска субстанции, мг;

a₀ - навеска стандартного образца примеси 1, мг;

P - содержание примеси 1 в стандартном образце примеси 1, %.

Содержание любой другой примеси в субстанции в процентах (X) вычисляют согласно методу нормирования (ОФС "Хроматография").

Допустимое содержание примесей:

- примесь 1 - не более 0,5%;

- любая другая примесь - не более 0,5%;

- сумма примесей - не более 1,5%.

Не учитывают пики, площадь которых составляет менее 0,05% от суммы площадей всех пиков.

Вода. Не более 0,5% (ОФС "Определение воды", метод 1). Для определения используют около 1 г (точная навеска) субстанции.

Мышьяк. ОФС "Мышьяк". Не более 0,0002% (ОФС "Мышьяк", метод 1). Для определения используют 0,25 г субстанции.

Сульфаты. Не более 0,048% (ОФС "Сульфаты", метод 1). В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,525 г субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют около 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,002%. Определение проводят в соответствии с ОФС "Тяжелые металлы", метод 2, в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,4 г (точная навеска) субстанции растворяют в 70 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до перехода голубовато-зеленой окраски в желтовато-зеленую (индикатор - 3 капли малахитового зеленого раствора 0,5%).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 29,42 мг меклофеноксата гидрохлорида C₁₂H_i6ClNO₃·HCl.

Хранение. Особые условия отсутствуют.

Вернуться в "Каталог нормативных документов"

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gosudarstvennaya-farmakopeya/3/fs_2_85282.html

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

На правах рекламы:

Разработка сайта
ArtStyle Group

Полное меню

Основные ссылки

Вернуться в "Каталог нормативных документов"