"ФС.3.4.0028.22. Фармакопейная статья. Золототысячника трава + Любистока лекарственного корневища и корни + Розмарина обыкновенного листья экстракт жидкий, раствор для приема внутрь"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 N 246)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание")

Настоящая фармакопейная статья распространяется на Золототысячника травы + Любистока лекарственного корневища и корни + Розмарина обыкновенного листья экстракт жидкий, раствор для приема внутрь. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС "Растворы" и нижеприведенным требованиям.

Содержит не менее 50% и не более 150% суммы полифенолов в пересчете на пирогаллол от заявленного количества.

Описание. Содержание раздела приводится в соответствии с требованиями ОФС "Растворы".

При хранении допускается выпадение осадка.

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F₂₅₄.

Подвижная фаза (ПФ). Этилацетат - уксусная кислота - вода (69:16:16).

Раствор стандартного образца рутина. 0,01 г стандартного образца (СО) рутина растворяют в 10 мл метанола и перемешивают.

Срок годности раствора не более 5 сут, в защищенном от света месте.

Испытуемый раствор. 5,0 мл препарата помещают в круглодонную колбу вместимостью 10 мл, упаривают на роторном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл спирта 60% и фильтруют во флакон из темного стекла через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Реактив для детектирования. Анисового альдегида раствор уксуснокислый в этаноле.

На линию старта ТСХ пластинка со слоем силикагеля F₂₅₄ в виде полос длиной 15 мм и шириной 2 мм наносят 5 мкл испытуемого раствора и 10 мкл раствора СО рутина. Пластинку с нанесенными пробами сушат в течение 5 мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную ПФ в течение не менее 1 ч, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Пластинку обрабатывают реактивом для детектирования, выдерживают при температуре 110 - 115 °C в течение 7 мин и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО рутина должна обнаруживаться зона адсорбции желто-коричневого или коричневого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона адсорбции коричневого цвета над линией старта, выше нее зона адсорбции желто-коричневого или коричневого цвета, над ней зона адсорбции желто-коричневого или коричневого цвета на уровне зоны адсорбции СО рутина, чуть выше зона адсорбции желто-коричневого или коричневого цвета; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Раствор стандартного образца розмаринового лекарственного листья масла эфирного. 0,1 г стандартного образца (СО) розмарина лекарственного листьев масла эфирного помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл метанола, доводят объем раствора этим же растворителем до метки и перемешивают. 1,0 мл полученного раствора фильтруют во флакон темного стекла.

Срок годности раствора не более 5 сут, в защищенном от света месте, при температуре 5 °C.

Испытуемый раствор. 100,0 мл препарата смешивают с 5 мл натрия хлорида насыщенного раствора в делительной воронке вместимостью 250 мл и встряхивают с 50 мл n-пентана. После разделения слоев пентановую фазу фильтруют через бумажный фильтр, содержащий 3 г натрия сульфата безводного, в круглодонную колбу и упаривают на роторном испарителе на водяной бане при температуре около 25 °C досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл n-гептана и фильтруют во флакон из темного стекла через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

На линию старта ТСХ пластинки со слоем силикагеля F₂₅₄ в виде полос длиной 15 мм и шириной 2 мм наносят 15 мкл испытуемого раствора и раствора СО розмарина лекарственного листьев масла эфирного. Пластинку с нанесенными пробами сушат в течение 5 мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную смесью растворителей толуол-этилацетат (95:5) в течение не менее 1 ч, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.

На хроматограмме испытуемого раствора в средней части пластинки должны обнаруживаться две зоны адсорбции с флуоресценцией светло-синего или голубого цвета, верхняя из которых более интенсивная.

Затем пластинку обрабатывают анисового альдегида раствором уксуснокислым в этаноле, выдерживают при температуре 110 - 115 °C в течение 7 мин и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО розмарина лекарственного листья масла эфирного должны обнаруживаться: две зоны адсорбции красновато-коричневого цвета в нижней трети пластинки; зона адсорбции красновато-коричневого цвета в средней трети пластинки, и над ней зона адсорбции коричневого или желто-коричневого цвета; зона адсорбции красновато-коричневого цвета в верхней трети пластинки.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зона адсорбции красновато-коричневого цвета в нижней трети пластинки, над ней две зоны адсорбции красновато-коричневого цвета на уровне зон адсорбции СО розмарина лекарственного листья масла эфирного; зона адсорбции красновато-коричневого цвета на уровне зоны адсорбции СО розмарина лекарственного листья масла эфирного в средней трети пластинки; над ней зона адсорбции коричневого или желто-коричневого цвета на уровне зоны адсорбции СО розмарина лекарственного листья масла эфирного; зона адсорбции красновато-коричневого цвета на уровне зоны адсорбции СО розмарина лекарственного листья масла эфирного в верхней трети пластинки; допускается обнаружение других зон адсорбции.

pH. От 4,8 до 5,8. В соответствии с требованиями ОФС "Ионометрия", метод 3.

Показатель преломления. От 1,343 до 1,345. В соответствии с требованиями ОФС "Рефрактометрия".

Спирт этиловый. От 16,0 до 19,5%. В соответствии с требованиями ОФС "Определение спирта этилового в лекарственных средствах" (метод газовой хроматографии).

Сухой остаток. Не менее 0,5% и не более 0,7%. В соответствии с требованиями ОФС "Экстракты".

Извлекаемый объем. Не менее номинального. Препарат должен выдерживать требования ОФС "Извлекаемый объем".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Натрия карбоната раствор 29%. 29,0 г натрия карбоната безводного растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 мл.

Раствор стандартного образца пирогаллола. 0,05 г (точная навеска) стандартного образца (СО) пирогаллола помещают в мерную колбу темного стекла вместимостью 100 мл, прибавляют 70 мл воды, помещают на ультразвуковую баню на 2 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 5,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу темного стекла вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 2,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу темного стекла вместимостью 25 мл, прибавляют 1,0 мл реактива Фолина-Чокальтеу, 10,0 мл воды, доводят объем раствора натрия карбоната раствором 29% до метки и перемешивают.

Испытуемый раствор. Около 6,0 г (точная навеска) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, перемешивают с 30 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 2,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1,0 мл реактива Фолина-Чокальтеу, 10,0 мл воды, доводят объем раствора натрия карбоната раствором 29% до метки и перемешивают.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 760 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют воду.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО пирогаллола в аналогичных условиях.

Содержание суммы полифенолов в пересчете на пирогаллол в процентах от заявленного количества (X) вычисляют по формуле:

где A - оптическая плотность испытуемого раствора;

A₀ - оптическая плотность раствора СО пирогаллола;

A₀ - навеска СО пирогаллола, мг;

a - навеска препарата, мг;

P - содержание основного вещества в СО пирогаллола, %;

L - заявленное количество суммы полифенолов в пересчете на пирогаллол в препарате, мг.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Хранение лекарственных средств".