"ФС.3.1.0161.22. Фармакопейная статья. Салициловая кислота + Цинка оксид + [Крахмал + Тальк], порошок для наружного применения"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 N 246)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание")

Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат салициловая кислота + цинка оксид + [крахмал + тальк], порошок для наружного применения. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС "Порошки" и нижеприведенным требованиям.

Содержит от заявленного количества

- салициловой кислоты C₇H₆O₃ - не менее 90,0% и не более 110,0%;

- цинка оксида ZnO - не менее 90,0% и не более 110,0%.

Описание. Белый или серовато-белый, мягкий, жирный на ощупь порошок.

1. Спектрофотометрия. Спектр поглощения испытуемого раствора, в области длин волн от 220 до 350 нм должен соответствовать спектру раствора стандартного образца салициловой кислоты и иметь максимум поглощения при длине волны 296 нм (раздел "Количественное определение салициловой кислоты").

2. Качественная реакция. Навеску препарата, соответствующую около 6 мг салициловой кислоты растворяют в 10 мл спирта этилового 95% и фильтруют, 2 мл фильтрата должны давать характерную реакцию на салицилаты (ОФС "Общие реакции на подлинность").

3. Качественная реакция. К навеске препарата, соответствующей около 50 мг цинка оксида, прибавляют 5 мл серной кислоты разведенной 9,8% и фильтруют, 2 мл фильтрата должны давать характерную реакцию Б на цинк (ОФС "Общие реакции на подлинность").

Примечание. В случае сине-зеленого окрашивания раствора при проведении реакции (из-за наличия ионов железа) следует предварительно нагреть испытуемый раствор до кипения, прибавить аммиака раствор 10% до появления отчетливого запаха, профильтровать раствор и проводить определение ионов цинка в фильтрате.

4. Качественная реакция. В пробирку вносят навеску препарата, соответствующую около 10 мг цинка оксида, прибавляют 10 мл воды и нагревают до кипения. После охлаждения до температуры 20 +/- 5 °C прибавляют 0,05 мл йода раствора 0,05 М, должно появиться синее окрашивание (крахмал).

5. Качественная реакция. В пробирку вносят навеску препарата, соответствующую около 13 мг талька, прибавляют 0,1 мл серной кислоты разведенной 16%, 0,05 мл раствора аммония молибдата 10% и нагревают до температуры 50 °C. На фильтровальную бумагу наносят 0,05 мл полученной смеси, пятно обрабатывают 0,05 мл бензидина раствора 1% и помещают бумагу в пары аммиака. Должно появиться синее окрашивание (тальк).

Размер частиц. Не более 160 мкм (ОФС "Порошки").

pH. От 6,0 до 8,0 (ОФС "Ионометрия", метод 3).

Испытуемый раствор. Около 1,0 г препарата помещают в колбу, прибавляют 20 мл воды, свободной от диоксида углерода, перемешивают в течение 1 мин и фильтруют.

Потеря в массе при высушивании. Не более 9,0% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) препарата.

Масса содержимого упаковки. В соответствии с ОФС "Масса (объем) содержимого упаковки".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Цинка оксид. Определение проводят методом титриметрии (ОФС "Комплексонометрия").

В колбу для титрования вместимостью 100 мл помещают точную навеску препарата, соответствующую около 60 мг цинка оксида и встряхивают в течение 5 мин с 50 мл аммиачного буферного раствора, прибавляют 0,25 г аммония фторида, перемешивают и фильтруют в колбу вместимостью 250 мл через смоченный водой бумажный фильтр. Колбу и фильтр промывают 20 мл воды, присоединяют к фильтрату, прибавляют 30 мл воды, 0,25 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до перехода красно-фиолетового окрашивания в сине-голубое. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 4,070 мг цинка оксида ZnO.

Салициловая кислота. Определение проводят методом УФ-спектрофотометрии (ОФС "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях").

Испытуемый раствор. Точную навеску препарата, соответствующую около 20 мг салициловой кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 40 мл спирта 40%, встряхивают в течение 10 мин и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр, предварительно смоченный спиртом этиловым 40%, отбрасывая первые 10 мл фильтрата. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1 мл полученного фильтрата, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор стандартного образца салициловой кислоты. Около 20 мг (точная навеска) стандартного образца салициловой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в спирте 40%, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1 мл полученного раствора, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 296 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца салициловой кислоты, используя воду в качестве раствора сравнения.

Содержание салициловой кислоты C₇H₆O₃ в препарате в процентах от заявленного количества (X), вычисляют по формуле:

где A₁ - оптическая плотность испытуемого раствора;

A₀ - оптическая плотность раствора стандартного образца салициловой кислоты;

a₁ - навеска препарата, г;

a₀ - навеска стандартного образца салициловой кислоты, г;

P - содержание основного вещества в стандартном образце салициловой кислоты, %;

G - средняя масса содержимого упаковки, г;

L - заявленное количество салициловой кислоты в препарате, г

Хранение. Содержание раздела приводится в соответствии с ОФС "Хранение лекарственных средств".