"ОФС.1.2.2.2.0019. Общая фармакопейная статья. N,N-Диметиланилин"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание)

Методы определения N,N-диметиланилина основаны на использовании газовой хроматографии (ОФС "Газовая хроматография").

Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) N,N-диэтиланилина, растворяют в 4,0 мл хлористоводородной кислоты 0,1 М и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки.

Испытуемый раствор. В колбу с притертой пробкой помещают около 0,5 г (точная навеска) субстанции, растворяют в 30 мл воды и прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Прибавляют 1,0 мл натрия гидроксида раствора 40% и перемешивают до полного растворения. Прибавляют 2,0 мл триметилпентана. Встряхивают в течение 2 мин и выдерживают до разделения слоев. Используют верхний слой.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) N,N-диметиланилина, растворяют в 4,0 мл хлористоводородной кислоты 0,1 М и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки. В колбу с притертой пробкой помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют 29 мл воды, 1,0 мл раствора внутреннего стандарта, 1,0 мл натрия гидроксида раствора 40% и 2,0 мл триметилпентана. Встряхивают в течение 2 мин и выдерживают до разделения слоев. Используют верхний слой.

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.

Времена удерживания. N,N-Диметиланилин - около 3,6 мин; N,N-Диэтиланилин - около 5,0 мин.

Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) нафталина, растворяют в циклогексане и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора циклогексаном до метки.

Испытуемый раствор. В колбу с притертой пробкой помещают около 1 г (точная навеска) субстанции, прибавляют 5,0 мл натрия гидроксида раствора 1 М. Энергично взбалтывают в течение 1 мин с 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) N,N-диметиланилина, прибавляют 2,0 мл хлористоводородной кислоты и 20 мл воды, встряхивают до полного растворения и доводят объем раствора до метки. В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки. В колбу с притертой пробкой помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют 5,0 мл натрия гидроксида раствора 1 М и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Энергично взбалтывают в течение 1 мин. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.