"ОФС.1.2.3.0005. Общая фармакопейная статья. Йодное число"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")

Йодным числом (I_I) называют количество йода, выраженное в граммах, необходимое для связывания 100 г испытуемого образца. Йодное число характеризует содержание в испытуемом образце непредельных соединений (например, непредельных жирных кислот в жирах или жирных маслах).

Йодное число может быть определено одним из трех методов.

В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, предварительно высушенную или промытую уксусной кислотой ледяной, помещают точную навеску испытуемого образца в количестве, указанном в табл. 1, и растворяют в 15 мл хлороформа. Медленно прибавляют 25,0 мл йода бромида раствора и выдерживают закрытую колбу в темном месте в течение 30 мин, если не указано иначе в фармакопейной статье, часто встряхивая. Прибавляют последовательно 10 мл калия йодида раствора 10%, 100 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном энергичном встряхивании до светло-желтой окраски раствора. Прибавляют 5 мл крахмала раствора 1% и продолжают титрование, прибавляя 0,1 М раствор натрия тиосульфата по каплям, до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт.

Йодное число вычисляют по формуле, приведенной в методе 3.

Навеска испытуемого образца должна быть такая, чтобы избыток йода монохлорида раствора составлял 50 - 60% от общего количества, т.е. 100 - 150% от связанного количества.

В колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, предварительно высушенную или промытую уксусной кислотой ледяной, помещают точную навеску испытуемого образца в количестве, указанном в табл. 2, если не указано иначе в фармакопейной статье, и растворяют в 15 мл смеси равных объемов циклогексана и уксусной кислоты ледяной. При необходимости перед растворением навеску испытуемого образца расплавляют (температура плавления выше 50 °C). К полученному раствору очень медленно прибавляют объем йода монохлорида раствора, указанный в табл. 2, и выдерживают закрытую колбу в темном месте в течение 30 мин, при частом перемешивании.

Прибавляют последовательно 10 мл калия йодида раствора 10%, 100 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном энергичном встряхивании до почти полного исчезновения желтой окраски раствора. Прибавляют 5 мл крахмала раствора 1% и продолжают титрование, прибавляя по каплям 0,1 М раствор натрия тиосульфата, до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт.

Йодное число вычисляют по формуле, приведенной в методе 3.

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл помещают точную навеску испытуемого образца в количестве, указанном в табл. 3, и растворяют в 3 мл эфира или хлороформа, прибавляют 20,0 мл 0,1 М раствора йода монохлорида, закрывают колбу пробкой, смоченной калия йодида раствором 10%, осторожно встряхивают и выдерживают в темном месте в течение 1 ч.

Прибавляют последовательно 10,0 мл калия йодида раствора 10%, 50 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном энергичном встряхивании до светло-желтой окраски раствора. Прибавляют 3 мл хлороформа, сильно встряхивают, затем прибавляют 1 мл крахмала раствора 1% и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт.

При анализе твердых жиров навеску испытуемого образца растворяют в 6 мл эфира, прибавляют 20,0 мл 0,1 М раствора йода монохлорида и 25 мл воды. Дальнейшее определение проводят, как указано выше.

Йодное число вычисляют по формуле:

где V₁ - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;

V₂ - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный в контрольном опыте, мл;

a - навеска испытуемого вещества, г;

0,01269 - количество йода, соответствующее 1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата, г.