Числом омыления (IS) называют количество калия гидроксида, выраженное в миллиграммах, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1,0 г испытуемого образца.
В колбу из боросиликатного стекла с обратным холодильником вместимостью 250 мл помещают точную навеску испытуемого образца, в зависимости от ожидаемого числа омыления (табл. 1), если в фармакопейной статье не указано иное, и прибавляют 25,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового и несколько стеклянных шариков. Нагревают на водяной бане в течение 30 мин или времени, указанного в фармакопейной статье, поддерживая легкое кипение, до получения прозрачного раствора. Прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1% и немедленно, пока раствор горячий, оттитровывают избыток калия гидроксида 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты.
Таблица 1
в зависимости от ожидаемого числа омыления
Параллельно проводят контрольный опыт.
Число омыления (IS) вычисляют по формуле:
![]() где V1 - объем 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;
V2 - объем 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходованный в контрольном опыте, мл;
a - навеска испытуемого вещества, г;
28,06 - количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, мг.
В случае трудно омыляемых веществ, прибавляют 5 - 10 мл ксилола и нагревают более продолжительное время (время нагревания указывают в фармакопейной статье).
При анализе окрашенных жирных масел и жиров конечную точку титрования устанавливают потенциометрически (ОФС "Потенциометрическое титрование").
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gosudarstvennaya-farmakopeya/3/ofs_1_89448.html
На правах рекламы:
|