"Фармакопейная статья. Уголь активированный. ФС.2.1.0197.18"
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III")

Уголь из растительного сырья, обладающий высокими адсорбционными свойствами.

Описание. Черный порошок без зернистости.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, спирте 96%, хлороформе и ацетоне.

1. Качественная реакция. При нагревании до красного каления медленно горит без пламени.

2. Должен соответствовать требованиям испытания "Адсорбционная способность".

Кислотность или щелочность. 5 г субстанции кипятят в течение 5 мин со 100 мл воды, после охлаждения доводят объем раствора водой до первоначального значения и фильтруют, отбрасывая первые 20 мл фильтрата. К 10 мл полученного фильтрата прибавляют 0,25 мл 0,05% раствора бромтимолового синего и 0,25 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида. Раствор должен стать синим. Для изменения окраски раствора на желтую должно потребоваться не более 0,75 мл 0,02 М раствора хлористоводородной кислоты.

Вещества, растворимые в воде. Не более 1,0%. 20 мл фильтрата, полученного в испытании "Кислотность или щелочность", помещают в предварительно взвешенный бюкс, выпаривают на водяной бане и остаток сушат при 100 - 105 °C до постоянной массы. Масса остатка не должна превышать 10 мг.

Вещества растворимые в кислотах. Не более 3,0%. К 1,0 г субстанции прибавляют 25 мл азотной кислоты разведенной 12,5% и кипятят в течение 5 мин. Горячую суспензию фильтруют через стеклокерамический фильтр с диаметром пор 4 - 10 мкм, после чего фильтр промывают 10 мл горячей воды. Объединенные фильтрат и промывочную воду упаривают досуха на водяной бане, к остатку прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, снова выпаривают и остаток сушат до постоянной массы при 100 - 105 °C. Масса остатка не должна превышать 30 мг.

Вещества растворимые в спирте 96%. Не более 0,5%. К 2,0 г субстанции прибавляют 50 мл спирта 96% и кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин. Горячую суспензию фильтруют, фильтрат охлаждают и доводят его объем спиртом 96% до 50,0 мл. Полученный раствор должен выдерживать сравнение с эталоном Y₆ или BY₆ (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2). 40 мл полученного раствора упаривают досуха и высушивают до постоянной массы при 100 - 105 °C. Масса остатка не должна превышать 8 мг.

Окрашенные вещества растворимые в щелочах. К 0,5 г субстанции прибавляют 20 мл 8,5% раствора натрия гидроксида и кипятят в течение 1 мин. Суспензию охлаждают, фильтруют и доводят объем раствора водой до 20,0 мл. Полученный раствор должен выдерживать сравнение с эталоном GY₄ (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).

Потеря в массе при высушивании. Не более 15% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Около 1,0 г (точная навеска) субстанции высушивают при температуре 120 +/- 2 °C.

Хлориды. Не более 0,008% (ОФС "Хлориды"). 3 г препарата кипятят в течение 5 мин с 60 мл воды, доводят объем раствора водой до первоначального объема и после охлаждения фильтруют. 5,0 мл полученного фильтрата доводят водой до 10,0 мл.

Сульфаты. Не более 0,02% (ОФС "Сульфаты", метод 1). Для определения используют 10 мл фильтрата, полученного в испытании "Хлориды".

Сульфиды. 10 г субстанции кипятят в течение 5 мин со смесью 50 мл хлористоводородной кислоты 25% и 100 мл воды, закрыв колбу свинцово-ацетатной бумагой; бумага в течение 5 мин не должна темнеть.

Железо. Не более 0,06%. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС).

Испытуемый раствор. 1,0 г субстанции помещают в коническую колбу со шлифом, прибавляют 50 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3% и осторожно кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. Фильтруют и промывают фильтр хлористоводородной кислотой разведенной 7,3%. Объединенные фильтрат и промывочный раствор упаривают на водяной бане под вытяжкой досуха. Остаток растворяют в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до 20,0 мл.

Растворы сравнения. Готовят растворы сравнения, содержащие 2 мкг/мл, 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл железа путем доведения соответственно 2 мл, 1 мл и 0,2 мл стандартного раствора железа 20 мкг/мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до 20,0 мл.

Источник излучения. Железная лампа с полым катодом.

Длина волны. 248,3 нм.

Атомизация. Воздушно-ацетиленовое пламя.

Определяют эффективные значения атомной абсорбции испытуемого раствора и растворов сравнения. По калибровочной прямой рассчитывают концентрацию железа в субстанции.

Медь. Не более 0,0025%. Определение проводят методом ААС.

Испытуемый раствор. 2,0 г субстанции помещают в коническую колбу со шлифом, прибавляют 50 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3% и осторожно кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. Фильтруют и промывают фильтр хлористоводородной кислотой разведенной 7,3%. Объединенные фильтрат и промывочный раствор упаривают на водяной бане под вытяжкой досуха. Остаток растворяют в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл.

Растворы сравнения. Готовят растворы сравнения, содержащие 2 мкг/мл, 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл меди путем доведения соответственно 2 мл, 1 мл и 0,2 мл стандартного раствора меди 20 мкг/мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до 20,0 мл.

Источник излучения. Медная лампа с полым катодом.

Длина волны. 325,0 нм.

Атомизация. Воздушно-ацетиленовое пламя.

Определяют эффективные значения атомной абсорбции испытуемого раствора и растворов сравнения. По калибровочной прямой рассчитывают концентрацию меди в субстанции.

Свинец. Не более 0,001%. Определение проводят методом ААС.

Испытуемый раствор. 5,0 г субстанции помещают в коническую колбу со шлифом, прибавляют 50 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3% и осторожно кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. Фильтруют и промывают фильтр хлористоводородной кислотой разведенной 7,3%. Объединенные фильтрат и промывочный раствор упаривают на водяной бане под вытяжкой досуха. Остаток растворяют в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл.

Растворы сравнения. Готовят растворы сравнения, содержащие 2 мкг/мл, 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл свинца путем доведения соответственно 2 мл, 1 мл и 0,2 мл стандартного раствора свинца 20 мкг/мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до 20,0 мл.

Источник излучения. Свинцовая лампа с полым катодом.

Длина волны. 283,3 нм.

Атомизация. Воздушно-ацетиленовое пламя.

Определяют эффективные значения атомной абсорбции испытуемого раствора и растворов сравнения. По калибровочной прямой рассчитывают концентрацию свинца в субстанции.

Цинк. Не более 0,0025%. Определение проводят методом ААС.

Испытуемый раствор. 2,0 г субстанции помещают в коническую колбу со шлифом, прибавляют 50 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3% и осторожно кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. Фильтруют и промывают фильтр хлористоводородной кислотой разведенной 7,3%. Объединенные фильтрат и промывочный раствор упаривают на водяной бане под вытяжкой досуха. Остаток растворяют в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл.

Растворы сравнения. Готовят растворы сравнения, содержащие 2 мкг/мл, 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл цинка путем доведения соответственно 2 мл, 1 мл и 0,2 мл стандартного раствора цинка 20 мкг/мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до 20,0 мл.

Источник излучения. Цинковая лампа с полым катодом.

Длина волны. 214,0 нм.

Атомизация. Воздушно-ацетиленовое пламя.

Определяют эффективные значения атомной абсорбции испытуемого раствора и растворов сравнения. По калибровочной прямой рассчитывают концентрацию цинка в субстанции.

Цианиды. 1 г субстанции смешивают с 10 мл серной кислоты разведенной 16% и 50 мл воды. Из полученной смеси осторожно отгоняют 2 мл жидкости, собирая отгон в пробирку, содержащую 2 мл натрия гидроксида раствора 10%. Содержимое пробирки охлаждают, прибавляют 1 каплю раствора железа (II) сульфата в серной кислоте, 1 каплю железа (III) хлорида раствора 3% и хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% до слабокислой реакции по лакмусу; не должны появляться ни голубой осадок, ни окрашивание.

Мышьяк. Не более 0,0001% (ОФС "Мышьяк", метод 1). Для определения используют 0,5 г субстанции.

Остаток после прокаливания. Не более 4%. 1 г субстанции смачивают 1 мл спирта 96%, сжигают и прокаливают.

Микробиологическая чистота. Общее число аэробных микроорганизмов не более 10³ КОЕ в 1 г; общее число дрожжевых и плесневых грибов не более 10² КОЕ в 1 г (ОФС "Микробиологическая чистота").

Степень измельчения. При просеивании 10 г субстанции через сито с размером отверстий 180 мкм не должно быть остатка (ОФС "Ситовой анализ").

Адсорбционная способность. Не менее 40 г феназона на 100 г субстанции в пересчете на сухое вещество.

Около 0,3 г (точная навеска) субстанции помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 мл и прибавляют 25,0 мл свежеприготовленного водного раствора феназона 10 мг/мл. Взбалтывают в течение 15 мин. Фильтруют, отбрасывая первые 5 мл фильтрата. К 5,0 мл полученного фильтрата прибавляют 0,5 г калия бромида и 10,0 мл хлористоводородной кислотой разведенной 7,3%. Титруют медленно, 1 капля в секунду перед концом титрования, 0,0167 М раствором калия бромата до исчезновения красной окраски (индикатор - 0,1 мл 0,05% раствора метилового красного).

Параллельно проводят контрольный опыт с использованием 5,0 мл раствора феназона.

Адсорбционную способность угля в граммах феназона на 100 грамм субстанции вычисляют по формуле:

где

V₀ - объем титранта в контрольном опыте, мл;

V₁ - объем титранта в основном опыте, мл;

K - поправочный коэффициент титрованного раствора;

2,353 - титр титранта по феназону, мг/мл;

a₁ - навеска субстанции, г;

1000 - коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.

Хранение. В плотно закрытой упаковке.