"ФС.2.2.0037.22. Фармакопейная статья. Хрома (III) пиколинат"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 N 246)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание")

Пиколинат хрома (III)

Содержит не менее 98,0% и не более 102,0% хрома пиколината C₁₈H₁₂N₃O₆Cr в пересчете на сухое вещество.

Описание. Кристаллический порошок красного цвета.

Растворимость. Практически нерастворим в воде и метаноле.

1. ИК-спектрометрия (ОФС "Спектрометрия в инфракрасной области"). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 650 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца хрома пиколината.

2. Качественная реакция. Растворяют около 4,0 г субстанции в 10 мл воды. К 5 мл полученного раствора прибавляют 1 мл натрия гидроксида раствора 40% и 0,5 мл водорода пероксида, затем нагревают в течение 2 мин; должно наблюдаться появление желтого окрашивания.

Потеря в массе при высушивании. Не более 4,0% (ОФС "Потеря в массе при высушивании"). Около 1 г (точная навеска) субстанции высушивают при температуре 105 °C в течение 4 ч.

Сульфаты. Не более 0,2% (ОФС "Сульфаты", метод 1). Растворяют 0,05 г субстанции в 10 мл воды.

Хлориды. Не более 0,06% (ОФС "Хлориды"). Растворяют 30 мг субстанции в 10 мл воды.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС "Атомно-абсорбционная спектрометрия", метод 1).

Растворитель. Азотная кислота разведенная 4%.

Испытуемый раствор. Около 0,2 г (точная навеска) субстанции переносят в колбу на 100 мл и прибавляют 25 мл воды. К полученному раствору медленно прибавляют 10 мл растворителя и нагревают в течение 10 мин при постоянном перемешивании. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор фильтруют, 5 мл фильтрата переносят в мерную колбу на 100 мл. К полученному раствору прибавляют 1 мл растворителя и доводят объем раствора водой до метки.

Стандартный раствор хрома 100 мкг/мл. В мерную колбу на 1000 мл переносят около 0,283 г (точная навеска) калия дихромата, предварительно высушенного при 120 °C в течение 4 ч, и доводят объем раствора водой до метки.

Калибровочные растворы. В одну мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл, а в другую 2,0 мл стандартного раствора. В одну мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,5 мл, а в другую 2,0 мл стандартного раствора хрома 100 мкг/мл. В каждую из четырех колб прибавляют по 1 мл растворителя и доводят объемы растворов водой до метки (концентрация хрома: 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мкг/мл соответственно).

Холостой раствор. Растворитель.

Определяют поглощение холостого, калибровочных и испытуемого растворов. Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений.

Строят калибровочную кривую, откладывая по оси абсцисс концентрацию (мкг/мл), а по оси ординат - значения поглощения. Определяют концентрацию хрома в испытуемом растворе по калибровочной кривой.

Содержание хрома пиколината в пересчете на сухое вещество в процентах (X) вычисляют по формуле:

где C - содержание хрома, определенное по калибровочному графику, мкг/мл;

a - навеска субстанции, мг;

W - потеря в массе при высушивании, %.

Хранение. В соответствии с ОФС "Хранение лекарственных средств".